***磷酸中和法

***磷酸中和法：其特征在于，用下列步骤从过氧化1钠水溶液制备：

⑴用磷酸或磷酸二氢钠NaH2PO4将过氧化1钠水溶液中和至pH9．0～9．7，使生成Na2HPO4和H2O2的水溶液。

⑵使所说的Na2HPO4和H2O2水溶液冷却到 5～-5℃，从而使绝大部分Na2HPO4以Na2HPO4·10H2O水合物形式析出。

⑶在离心分离器中对含有Na2HPO4 ·10H2O水合物和过氧化1氢水溶液混合物进行分离，从而使Na2HPO4 ·10H2O结晶从含少量Na2HPO4和过氧化1氢水溶液中分离出来。

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实验注意

1. KMnO4溶液在加热及放置时，均应盖上表面皿。

2. KMnO4作为氧化剂通常是在H2SO4酸性溶液中进行，不能用HNO3或HCl来控制酸度。在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀H2SO4，如已达到终点，应重做实验。

3. 标定KMnO4溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草酸分解，适宜的温度为75℃～85℃。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60℃。

4. 开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn2 后，由于Mn2 对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意不能过快，近终点时更须小心地缓慢滴入。

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