拉曼光谱仪常见的问题及解答
为什么我得到的光谱中总是有随机的、尖锐的谱线?
这些谱线一般被认为是宇宙射线。宇宙中的高能粒子辐照在CCD探测器上会导致电子的产生进而被相机解释为光的信号。宇宙射线在时间和产生的光谱位移上完全是随机的,它们有很大的强度、类似发射谱线、半高宽较小(<1.5m-1)。为确认宇宙射线的存在,你可马上重新扫描光谱会发现峰的消失。如果谱线依然存在,则很有可能是室内光线的干扰,可参见Q3问题的解答。
宇宙射线随着扫描***时间的增加出现的概率会增加,因此当你长时间扫描一个光谱时,必须避免宇宙射线在光谱中的出现,这可以通过软件中宇宙射线去除能完成。这是一些软件中包含的实验设置功能,当使用时,将在同一样品位置扫描三次(相当于积分三次),软件将比较这三次扫描获得的光谱并去除没有在所有光谱中出现的尖锐峰。
为什么待测样品的信号很弱?信噪比很差?
当进行样品测试时发现拉曼光谱信号很弱,首先要检查样品是否正确放置在显微镜下并且处于聚焦状态。你也可以将测试区域移到样品的另一个部位。同时检查仪器是否处于常规状态而不是处在共焦状态。如果激光功率小于100%,应尝试提高功率增强信号。如果光谱噪声很大,可采用增加扫描积分时间或积分次数来提高信噪比。
增加扫描积分时间可以让CCD获取更多的拉曼信号,增强整个无关噪声的特征。该法适宜于当背景和拉曼信号都低的情景。当两者都不强时,增加积分时间只会增加CCD探测器饱和的机会。
对几个特定的扫描光谱进行数据叠加可以增强随机背景噪声下的拉曼信号,增加信噪比。
适当选择扫描积分时间和积分次数可获得很大可能的***度增加信噪比。不过要注意一点:信噪比跟积分次数的平方根成正比,叠加四次可获得二倍信噪比的提高。
另一个与信噪比密切相关的参数是信背比。如果背景部分很高,将会湮盖拉曼信号只给出系统噪声。
拉曼光谱仪能进行宝石鉴定吗
1、鉴定信息丰富
拉曼光谱仪的原理是基于当光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射,弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光波长有的比激发光波长更长,有的比激发光波长短,称为拉曼效应。采用拉曼光谱鉴定宝石,是把激光照射在宝石样品上,激发并收集宝石物质的拉曼光谱,通过光谱仪对宝石拉曼光谱进行分析,可以进行宝石成分、宝石填充物、合成宝石、天然宝石生长年代等分析鉴别。由于拉曼光谱仪激光光斑通常只有数百微米,因此可以对宝石中的细小包裹体进行检测,得到包裹体的成分、结构、对称性等信息。
2、无损
重要的是不同宝石的拉曼光谱图有显著的特征区别,通过将不同宝石的光谱结果与拉曼标准数据库中的图谱进行对比,可以准确的判别宝石成分。而的赝品由于具有不同的物质和结构,其拉曼光谱与真宝石表现出一定的区别,从而拉曼光谱仪可以鉴定宝石的真伪。此法为宝石的真伪鉴定提供一种无损、简单的便捷方式,满足客户的拉曼光谱仪为广大宝石爱好者带来福音。
相关的光学行业称传统的测温仪器是利用温差来对宝石的真假进行鉴定,其结果存在一定的差异性,但是拉曼光谱仪的测试结果稳定性大大提高,即便无需综合其他的主观感觉判断也可以得出真实结果,所以相关的珠宝门店迫切的需要拉曼光谱仪等仪器来保证珠宝的品质。
拉曼光谱分析
拉曼光谱(Raman spectra),是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。
拉曼散射的光谱。1928年C.V.拉曼实验发现,当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化,这一现象称为拉曼散射,同年稍后在苏联和法国也被观察到。在透明介质的散射光谱中,频率与入射光频率υ0相同的成分称为瑞利散射;频率对称分布在υ0两侧的谱线或谱带υ0±υ1即为拉曼光谱,其中频率较小的成分υ0-υ1又称为斯托克斯线,频率较大的成分υ0+υ1又称为反斯托克斯线。靠近瑞利散射线两侧的谱线称为小拉曼光谱;远离瑞利线的两侧出现的谱线称为大拉曼光谱。瑞利散射线的强度只有入射光强度的10^-3,拉曼光谱强度大约只有瑞利线的10^-3。小拉曼光谱与分子的转动能级有关,大拉曼光谱与分子振动-转动能级有关。拉曼光谱的理论解释是,入射光子与分子发生非弹性散射,分子吸收频率为υ0的光子,发射υ0-υ1的光子,同时分子从低能态跃迁到高能态(斯托克斯线);分子吸收频率为υ0的光子,发射υ0+υ1的光子,同时分子从高能态跃迁到低能态(反斯托克斯线)。分子能级的跃迁仅涉及转动能级,发射的是小拉曼光谱;涉及到振动-转动能级,发射的是大拉曼光谱。与分子红外光谱不同,极性分子和非极性分子都能产生拉曼光谱。激光器的问世,提供了高强度单色光,有力推动了拉曼散射的研究及其应用。拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和***等各个领域,对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。
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