拉曼光谱仪日常维护
1、电极的维护 用电极刷对电极旋转清理。当使用频繁导致电极尖钝了,需要换电极头。注意用规调整好电极的位置和高度。每次激发后要刷电极。
2、清洗聚光镜 用脱脂棉沾上无水乙醇轻轻擦拭透镜。如果透镜有付着物,用或无水乙醇浸泡15分钟,而后在擦拭。***后用洗耳球吹干。注意不要划伤。光强降低时,尽量每月一次。
3、校正入射狭缝位置-光路校正(描迹) 从原始位置旋转毂轮,左转200格,右转200格,每30~50格激发测定光强值。要求激发的样品为基体的高含量。如铁基,就用纯铜铁作激发样品,进行描迹。通道型光谱仪的光路校正,***好每月描迹一次。在全谱型光谱仪中是不需要描迹的。因为全谱型光谱仪能够接受全谱的谱图,那么就可以从软件上来校正环境因素对光路的影响,保证了光路的完全固定。
拉曼光谱仪常见的问题及解答
为什么测试时一些光谱给出十分强的背景信号,而这些信号湮盖了拉曼信号?
一些发荧光或磷光的样品在测量时会给出非常高的背景光谱。令人遗憾的是这些是样品材料的本征性质,是激光辐照下无法避免的结果,而且通常情况下荧光比拉曼信号更强。尽管这样,我们仍可采取一些措施减少或减轻荧光***。
猝灭:一些样品可采用测试前将激光辐照在表面一段时间对荧光进行猝灭以减小荧光光谱的背景增强拉曼信号。猝灭的时间根据样品不同可从几分钟到几小时。值得注意的是:猝灭效应是呈指数衰减的,一开始就可观察到。
共焦模式:采用共焦模式测量强光下辐照的小体积样品时荧光将会大大降低。该法也同样适合有荧光衬底的样品,例如被荧光物质基体包裹的样品。
改变激发激光的波长:有时改变波长是可行的避免荧光干扰的方法。
如果拉曼实验室里有太多的室内光源比如荧光、白炽灯或日光灯等,这会在测试光谱上出现不必要的背景信号。因此在测试的时候应将室内光关闭或降到小或用遮光罩将样品台罩住以避免外界的杂散光进入光谱仪。
当你测试的样品是液态、粉末或体积非常大时怎么办?
液体样品可采用毛细管或液体池或直接将液体滴在载玻片上进行测试,粉末样品可取少许放置在载玻片上进行测试,固体大样品可由仪器公司提供的大样品台进行测试。
当你的样品需要在不同高压下测试怎么办?
可向仪器公司购置或在国内相关单位订制一套拉曼高压样品测试池来对你的样品进行高压测试。
当你想进行偏振拉曼测量时该怎么办?
应配置一套偏振片和半波片进行测试,偏振拉曼可帮助你对分子振动的对称性进行检测。
为什么将测试样品放置不同取向时得到的拉曼谱图不相同?
这是因为入射激光照射在样品表面不同晶面取向上引起的。采用四分之一波片对激光进行扰偏可帮助去除方向效应。一般可向仪器公司或其它提供光学元件的公司购买四分之一波片。
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