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作者:华泰诺安2022/2/12 2:15:47

拉曼光谱仪不工作怎么办

1、检查仪器和所有附件插座都插好并接通电源

保证拉曼光谱仪电源(如果附带电源)都插好并接通,由于激光器有不同种类,可参照每个激光器的说明书获取进一步的帮助,在有两个或多个激光器的拉曼光谱仪系统中,确保联锁系统设置在正确的位置上,正确的激光器被接通。

2、检查仪器的外罩处于安全的关闭状态,联锁装置正在运转

如果以上操作都已经检查过,就可以准备进行光谱测试。将样品放置在显微镜下,启动的拉曼光谱仪操作软件,如果仍不能得到光谱,检查其它选项。保证样品被正确地放置在显微镜下,即样品被准确地聚焦并照射在样品正确的位置上,测量时需改变不同的测试区域以避免因样品不纯带来一些非期望结果。

3、检查所有软件窗口的设置是否正确

检查拉曼光谱仪成像区域,设置窗口的数值并保证激光像点处于该区域的中心。标准成像区域应该是激光像点中心垂直方向,检查狭缝的设置,当进行标准操作时狭缝应为固定的μm数值,如果CCD探测器饱和,将得不到任何有用的信息,可采用降低激发光功率或提高仪器的共焦程度来于以避免。




拉曼光谱仪常见的问题及解答

为什么测试时一些光谱给出十分强的背景信号,而这些信号湮盖了拉曼信号?

一些发荧光或磷光的样品在测量时会给出非常高的背景光谱。令人遗憾的是这些是样品材料的本征性质,是激光辐照下无法避免的结果,而且通常情况下荧光比拉曼信号更强。尽管这样,我们仍可采取一些措施减少或减轻荧光***。

猝灭:一些样品可采用测试前将激光辐照在表面一段时间对荧光进行猝灭以减小荧光光谱的背景增强拉曼信号。猝灭的时间根据样品不同可从几分钟到几小时。值得注意的是:猝灭效应是呈指数衰减的,一开始就可观察到。

共焦模式:采用共焦模式测量强光下辐照的小体积样品时荧光将会大大降低。该法也同样适合有荧光衬底的样品,例如被荧光物质基体包裹的样品。

改变激发激光的波长:有时改变波长是可行的避免荧光干扰的方法。

如果拉曼实验室里有太多的室内光源比如荧光、白炽灯或日光灯等,这会在测试光谱上出现不必要的背景信号。因此在测试的时候应将室内光关闭或降到小或用遮光罩将样品台罩住以避免外界的杂散光进入光谱仪。


怎样避免被测试的样品被激光烧毁?

当你进行样品测试时,激光照射在样品表面的能量是非常大的,尤其在采用NIR或UV激光激发时。尤其是一些样品在光照下对热或光是十分敏感的,这会导致测量信号包含样品烧毁后的特征,而不是样品本征的信号(例如,非晶碳膜在1500cm-1波数附近的本征峰在强光激发时会显示出石墨化的碳峰)。通常遇到这样的问题时,可在样品测试前后通过显微镜白光像观察样品表面是否发生明显变化,因此需选择正确的激光功率来进行测试。

为避免样品表面烧毁,在开始测试时应选用较低的激发功率,尤其用NIR或UV激光激发时。在保证样品不被烧毁的前提下可提高激发功率以得到很强的信号。当激光功率衰减到1%仍无法避免样品烧毁时,可考虑转换低倍物镜以降低照射在样品表面的功率密度。另外还可采用欠焦照射模式或线聚焦照射模式。如果问题是由于高功率二极管激光器引起的,可考虑转换成低功率可见激发系统。




拉曼光谱的特征

1. 对不同物质Raman 位移不同;

2.对同一物质Δν与入射光频率无关;是表征分子振-转能级的特征物理量;是定性与结构分析的依据;

3.拉曼线对称地发布在瑞利线两侧,长波一侧为斯托克斯线,短波一侧为反斯托克斯线;

4.斯托克斯线强度比反斯托克斯线强;

拉曼谱图的构成和特征一张拉曼谱图通常由一定数量的拉曼峰构成,每个拉曼峰代表了相应的拉曼位移和强度。每个谱峰对应于一种特定的分子键振动,其中既包括单一的化学键,例如C-C,C=C,N-O,C-H等,也包括由数个化学键组成的基团的振动,例如苯环的呼吸振动、多聚物长链的振动以及晶格振动等。

拉曼光谱可以提供样品化学结构、相和形态、结晶度及分子相互作用的详细信息。




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