微波水热合成仪多模仪器
经过了很长时间的发展,其技术主要来自于微波炉。这种设备早出现于 1980s 末,用于样品制备。在1990s 经过改进并用于微波合成。多模微波仪的微波场是以杂乱的方式分布。微波通过空腔的墙壁反射,因此以一种无序方式与样品相互作用。在大体积腔体中(通常大于40L)微波场密度(每升中的功率)非常低,因此微波功率必须非常的高,以实现较高的加热速率。这类仪器通常都能够使用不同的转子,因此可以实现平行合成达 1L 的大批量合成。在这种情况下,一个温度/时间可以同时应用于许多反应管,可达96个。底物比例、催化剂用量等不同的反应参数可以在一次实验中筛选。
微波水热合成仪特殊热效应
由于物料分布,加热的选择性,加热特点等所造成的温度分布差异,引起的化学反应的特殊情况。其本质上,仍然是温度变化引起的,但是这个温度变化很难被监测到。主要分为以下几类
1,常压下溶剂的过热
2,选择性加热,例如,强微波吸收在低极性反应介质中的多相催化剂或***(以及双相或多相液体/液体系统的差异/选择性加热所产生的影响),
3,通过微波能量与均匀溶液中特定***的直接耦合形成“分子辐射体”(微观热点),
4,消除了倒置温度引起的壁效应
微波水热合成仪离子传导
在离子传导过程中,样品中溶解的带电粒子(通常为离子)在微波场的影响下前后震荡, 与其临近的分子或原子碰撞。碰撞产生热。例如:如果两个样品分别含有等量的蒸馏水和自来水在固定的辐射功率下进行加热,自来水样品中的离子与极性水分子被加热的更快。常见溶剂的正切损耗角一种特定材料(如溶剂)在微波场下的加热能力取决于该物质将电磁能转化为热能的能力。这种能力就是所谓的的损耗角正切tan δ。
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