微波水热合成仪使用注意事项
1.装主控釜时,压力传感器在下,温度传感器在上;装副控釜时,要加片,每片片使用3次为安全值,同时,用手拧紧塑料螺母即可。
2.主控釜杯盖上温度传感器口不能进水,若进水,应注入酒精后,再吹干。
3.转动转盘时,要使用“转盘”键,不能用手转。
4.温度设定过程中,若温度超过150℃,采用分步升温方式,温度不能超过150℃,以后每步升温幅度不能超过50℃。
5.反应釜清洗:同普通反应釜清洗流程,内罐不能用硬毛刷清洗。
6.仪器在反应过程中,若温度下降,则有可能是反应物***,应停止程序。
微波水热合成仪的优点
1、标配产品包括标准接口的反应容器(容积50ml~1000ml)。多种实验条件自行选择,配有惰性保护气体接入口及冷凝回流、滴加、补液和分水等装置。
2、内置50套反应方案,用户可任意编辑、存储。反应过程中,实时显示和控制各项反应参数(方案、工步、温度、时间、功率等),并实时显示反应温度随时间变化曲线。
3、选配电脑连接软件,及时跟踪显示,记录调用和存储反应程序。
4、配备炉腔内摄像装置和炉腔外TFT彩色液晶显示器实时观察反应过程及变化,并可通过电脑连接摄录整个实验过程。
微波水热合成仪多模仪器
经过了很长时间的发展,其技术主要来自于微波炉。这种设备早出现于 1980s 末,用于样品制备。在1990s 经过改进并用于微波合成。多模微波仪的微波场是以杂乱的方式分布。微波通过空腔的墙壁反射,因此以一种无序方式与样品相互作用。在大体积腔体中(通常大于40L)微波场密度(每升中的功率)非常低,因此微波功率必须非常的高,以实现较高的加热速率。这类仪器通常都能够使用不同的转子,因此可以实现平行合成达 1L 的大批量合成。在这种情况下,一个温度/时间可以同时应用于许多反应管,可达96个。底物比例、催化剂用量等不同的反应参数可以在一次实验中筛选。
微波水热合成仪应用
在微波合成的阶段,它仅仅代表微波辅助有机合成(MAOS,microw***e-assisted organic synthesis),这是因为当初引进这项技术完全是由于有机化学的学术研究需求。随着时间迁移和技术的进步,更多的化学学科和更多的化工企业加入了这个团体,成功的应用了这种便捷的加热技术,尤其是在方法开发和优化过程中。然而,除了材料科学中的一些合成应用,如金属氧化物和沸石类材料,大多数适用的合成反应仍然可以被看做有机化学。
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