微波消解仪体加热方式
电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
微波消解技术在生物样品中的应用
随着现代***理论与技术的发展,微量元素在生物体内的作用得到逐步揭示,因此人们对生物样品中各种微量元素的含量也越来越重视。对于微量元素的测定,常用的分析方法有AAS、AFS、ICP-AES等,这些测试手段通常需要对样品进行一定的前处理,即采用酸消解的方法将样品机体及其里边所含的待测元素全部溶解成可溶性盐类。传统消解手段往往达不到相应的反应温度,样品难以得到完全消解,而使用密闭微波消解仪其所产生的高温高压条件可以很好地解决这一问题,提高消解的质量和效率。
微波消解仪操作规程
1. 检查仪器运行正常。
2. 检查转子是否干净,容器已经清洗。
3. 称样,称样量内插罐≤0.1g,内罐≤0.5g。
4. 在通风橱中,加消解用***,单用内罐时总***里要求至少8mL,内插罐一般2mL以内。盖好盖,插入外罐中,放上安全弹片,再放入转子架中,架子***到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。
5. 关***,根据样品编写或者调出程序。
6. 按START,开始程序。
7. 结束后,可用水快速冷却,或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析,进行蒸发或定容。
8. 清洗容器。
微波消解仪的作用
微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射,微波频率为2450Hz,波长为12.2cm。微波能是非电离辐射,只能导致分子运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应。因此,微波消解仪作为密闭微波消解设备,通过提高反应罐内的温度和压力,加速反应物、快速分解,不仅提高了样品分解的效率,而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点,越来越多的标准将微波消解技术列入方法。
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