微波水热合成仪使用注意事项
1.装主控釜时,压力传感器在下,温度传感器在上;装副控釜时,要加片,每片片使用3次为安全值,同时,用手拧紧塑料螺母即可。
2.主控釜杯盖上温度传感器口不能进水,若进水,应注入酒精后,再吹干。
3.转动转盘时,要使用“转盘”键,不能用手转。
4.温度设定过程中,若温度超过150℃,采用分步升温方式,温度不能超过150℃,以后每步升温幅度不能超过50℃。
5.反应釜清洗:同普通反应釜清洗流程,内罐不能用硬毛刷清洗。
6.仪器在反应过程中,若温度下降,则有可能是反应物***,应停止程序。
微波水热合成仪工作原理
在微波的条件下,利用其加热快速、均质与选择性等优点,应用于现代有机合成研究中的技术。仪器原理微波加热就是将微波作为一种能源来加以利用,当微波与物质分子相互作用,产生分子极化、取向、摩擦、碰撞、吸收微波能而产生热效应。微波加热是物体吸收微波后自身发热,加热从物体内部、外部同时开始,能做到里外同时加热。不同的物质吸收微波的能力不同,其加热的效果各不相同,这主要取决于物质的介质损耗。
微波水热合成仪原理
直流电源提供微波发生器的磁控管所需的直流功率, 微波发生器产生交变电场,该电场作用在处于微波场的物体上,由于电荷分布不平衡的小分子迅速吸收电磁波而使极性分子产生25 亿次/s 以上的转动和碰撞,从而极性分子随外电场变化而摆动并产生热效应; 又因为分子本身的热运动和相邻分子之间的相互作用, 使分子随电场变化而摆动的规则受到了阻碍, 这样就产生了类似于摩擦的效应,一部分能量转化为分子热能,造成分子运动的加剧, 分子的高速旋转和振动使分子处于亚稳态, 这有利于分子进一步电离或处于反应的准备状态, 因此被加热物质的温度在很短的时间内得以迅速升高。但是其具体的加热原理可以分为两类。
微波水热合成仪多模仪器
经过了很长时间的发展,其技术主要来自于微波炉。这种设备早出现于 1980s 末,用于样品制备。在1990s 经过改进并用于微波合成。多模微波仪的微波场是以杂乱的方式分布。微波通过空腔的墙壁反射,因此以一种无序方式与样品相互作用。在大体积腔体中(通常大于40L)微波场密度(每升中的功率)非常低,因此微波功率必须非常的高,以实现较高的加热速率。这类仪器通常都能够使用不同的转子,因此可以实现平行合成达 1L 的大批量合成。在这种情况下,一个温度/时间可以同时应用于许多反应管,可达96个。底物比例、催化剂用量等不同的反应参数可以在一次实验中筛选。
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