使用微波消解仪的注意事项
1.为了避免仪器内外的腐蚀,应控制环境的温度和湿度,过高的温度和湿度会导致仪器内外部分的腐蚀,甚至影响设备的正常工作,建议温度20℃,相对湿度低于60%,无冷凝水产生。
2称样量控制在0.5g以下,对于未知样品,从0.1g开始做起,油脂含量高的有机物样品,可以称0.2g-0.3g左右为宜。
3尽量不要做少于4个 的实验,如果样品数量少于4,8,12,16,24个,要用溶剂补齐空位,空白不能为纯水。
4所有样品建议预消解:加好样品与酸后浸泡过夜,在加热板上加热40分钟左右,预消解温度可以设置到140-150℃,赶酸温度可以参照预消解的温度设置。如果发现预消解时有酸损失,可以在冷却后适当补充1-2mL,这样可以提高样品的消解效果,防止消解罐过压,防止样品沾附在管壁,损坏消解罐。
微波消解特点
当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
微波消解仪的控制模式
目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式,单独控制的模式已逐渐被市场淘汰。由于温度越高,样品反应速度和消解的程度越高;压力越大,消解罐的耐压要求越高,相对***性越高。因此,温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性,非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪重要也基本的配置。
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