微波水热合成仪使用注意事项

1.装主控釜时，压力传感器在下，温度传感器在上；装副控釜时，要加片，每片片使用3次为安全值，同时，用手拧紧塑料螺母即可。

2.主控釜杯盖上温度传感器口不能进水，若进水，应注入酒精后，再吹干。

3.转动转盘时，要使用“转盘”键，不能用手转。

4.温度设定过程中，若温度超过150℃，采用分步升温方式，温度不能超过150℃，以后每步升温幅度不能超过50℃。

5.反应釜清洗：同普通反应釜清洗流程，内罐不能用硬毛刷清洗。

6.仪器在反应过程中，若温度下降，则有可能是反应物***，应停止程序。

微波水热合成仪操作流程：

1.用之前，开机预热30min;

2.30min后按“复位”键;

3.打开仪器门，装反应釜(通电状态下可以按“开门”键开门，断电状态下可以通过仪器右侧右下角的机械开门键开门);

4.装反应釜过程中，先装主控釜，后装副控釜;装主控釜时，压力传感器在下，温度传感器在上;

5.关闭仪器门，按3~4次“确定”键，直到出现温度、时间和功率的设定界面，进行温度、时间和功率的设定(温度单位为℃，高不能超过250℃;时间单位为min;功率单位为W×100，小功率为400W，大功率不能超过1600W，选择功率时，以水热仪内反应釜数量而定，若反应釜数量为n，则功率选择为(n+2)×100W);

6.设定结束后，按操作界面右下角的“开始”键(图标为绿颜色的三角形)，开始反应;

7.待设定的反应阶段结束后，会自动进入冷却程序，当温度降至60℃后，即可打开仪器门，取出反应釜，取出主控釜后，用不锈钢支架插入温度传感器口，以防止因温度降低，温度传感器口收缩。

8.关闭仪器门，切断电源。

微波水热合成仪原理

直流电源提供微波发生器的磁控管所需的直流功率, 微波发生器产生交变电场,该电场作用在处于微波场的物体上,由于电荷分布不平衡的小分子迅速吸收电磁波而使极性分子产生25 亿次/s 以上的转动和碰撞,从而极性分子随外电场变化而摆动并产生热效应; 又因为分子本身的热运动和相邻分子之间的相互作用, 使分子随电场变化而摆动的规则受到了阻碍, 这样就产生了类似于摩擦的效应,一部分能量转化为分子热能,造成分子运动的加剧, 分子的高速旋转和振动使分子处于亚稳态, 这有利于分子进一步电离或处于反应的准备状态, 因此被加热物质的温度在很短的时间内得以迅速升高。但是其具体的加热原理可以分为两类。

微波水热合成仪单模合成仪器

可以被看做是研发微波合成仪。这种紧凑型的仪器在1990s后期被制造出来，并仅用作微波合成。单模反应器的微波场可以被看做是驻波（仅仅有一种模式的微波和反应物作用，见图片）。在小腔体中（通常150mL-300mL）微波密度非常高，可达3600W/L，因此仅需较低的微波功率就可以使反应物充分加热。这种仪器非常适合于在方法开发过程中的小批量（0.5-20mL）合成。连续的单管合成（自动进样器）保证每个反应中参数设置的自由度。