微波消解仪使用时应注意?
1. 制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用***是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和***不能单独使用。对于样品和***反应剧烈的消解制样,请在开口状态下保持制样容器在通风橱内进行反应,待反应平静后,盖上容器盖,把容器放入制样系统中;
2. 制样罐内的样品、***和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%;
3. 把控制罐放在右侧样罐架上(即离压力传感器通道口***远的位置);注:这一个罐不用安全膜,否则工作过程中无压力显示,容易出现事故。
4. 微波消解仪工作完成后,待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时,取下压力控制系统,取出样品罐,根据下一步测试要求将样品转移;
5. 从制样系统中取出样品罐后,不要用凉水冲凉,否则将导致制样罐外罐变形或;
微波消解仪注意事项及维护
1.使用前请确认消解罐各部分(除内壁),转盘和仪器内腔为干燥洁净的状态。
2.开关机间隔应大于一分钟,不能空载运行仪器。
3.消解罐清洗时,一般直接流水冲洗,再用去离子水清洗。也可用软海绵刷消解罐内壁,禁止使用试管刷以及硬的毛刷清洗。若内壁过脏或有固体残留,可用15%-20%HNO?浸泡过夜或超声波清洗。
4.HNO3、HCl、HF在200度以下一直使用。H2O2可以适当添加,以加快消化效果,但必须预消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用,H3ClO4禁止使用。每个消解罐酸液必须一致。
5.加样时尽量加到底部,不要将样品粘在管壁上,如果有粘附,则用酸冲洗至底部。
6.安装反应罐时先将内圈放满,尽量均匀放置,一批反应不能少于8个。
微波消解仪取出消解罐:
① 先取下标准罐放入通风橱,再取主控罐。
② 取主控罐时先将光纤温度传感器从炉腔顶部的接口中拔出,将罐体从转盘拿起(注意:用手护住光纤温度传感器避免与腔体上壁碰撞) ,然后一只手抓紧罐架放气阀对准仪器的通风口,另一只手逆时针慢慢旋转放气阀释放内部压力,不要快速连续的旋转放气阀,否则会导致气体从放气阀螺纹排除。等到泄压完全,将压力导管与罐盖断开连接,拿出主控罐,然后取出光纤。
③ 标准罐在通风橱中泄压,一只手抓紧罐架放气阀对准通风口,另一只手逆时针慢慢旋转放气阀释放内部压力。放气阀要向外,不可对着操作人员。
④从罐架取下内罐及相关部分前请确保完全泄压,否则会导致酸喷溅,伤及实验者。
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