卡氏水分测定仪常见故障排查
故障1:测定过程重复性差,预滴定漂移值偏高,检查仪器气密性更换分子筛(建议至少每两周跟换一次,200~300℃干燥24h可重复利用)卡氏滴定液长期不使用造成不均匀,反复吸排液混匀
故障2:测定完成漂移值高,样品水分释放不完全,可增加萃取时间,或加入溶剂辅助水分释放
故障3:滴定无法结束,样品与卡氏液发生副反应滴定杯密封性差指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)
卡氏微量水分测定仪工作原理
卡氏微量水分测定仪(又称微量水分测定仪)的工作原理:微量水分测定仪卡尔费休***溶液是由占优势的碘和充有SO?的砒啶、CH?OH/CH?O等物质混合而成。在水分测定仪电解池中的卡尔费休***处于平衡的状态下时,把样品注入电解池中,样品中的水即与卡尔费休***发生氧化还原反应,生成C?H?N。
卡式水分仪指示电极的维护***
测定用指示电极属于单体铂棒电极或者是单体铂环电极。新电极的使用注意事项:新的指示电极需要一个磨合时间形成新的电极表面。这段时间滴定会长,从而导致测定结果偏高。使用很短时间后,该现象就会消失。为了缩短新指示电极的磨合时间,库仑仪可以运行过夜。
电极放置:在平时的使用过程当中要注意对Pt丝的保护,切勿将指示电极直立放置,以免对Pt丝造成损坏;取出指示电极后将电极横放于垫有软物(毛巾或者小海绵)的台面上。
使用过程:指示电极的双Pt丝应当尽量地保持平行。插入液面时要仔细观察。
清洗:电极使用一段时间后,由于样品污染等原因存在钝化现象,指示电极可以用擦洗剂(氧化铝或者牙膏),用棉花小心地擦拭除去污染的指示电极,然后再用乙醇清洗。
库仑水分测定仪的应用范围:
可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏***中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法.原则是(1)副反应不能有水生成;(2)样品也不能消耗碘或释放碘.
主要具有副反应和干扰的物质有如下八类:
1、盐、氢氧化物和氧化物:
2、酮和醛这两类化合物会和卡氏***中的化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分.
3、强酸
4、醇/硅氧烷,末端醇基团和卡氏***中的发生脂化反应生成水
5、含硼化合物,硼酸和发生脂化反应生成水;
6、金属过氧化物,卡氏***反应生成水;
7、消耗碘的物质,类物质会和卡氏***中的碘反应,导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚、***盐等
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