电位滴定终点的确定方法
电位滴定终点的判定方法有绘制E-V曲线法、绘制△E/△V -V曲线法和二级法 [2] 。详细方法表述如下:绘制E-V曲线用加入滴定剂的体积(V)作横坐标,电动势读数(E)作纵坐标,绘制E-V曲线,曲线上的转折点即为化学剂量点。该法简单、准确性稍差。
具体数据处理方法为:首先根据测试数据绘制E-V曲线,然后做两条余与滴定曲线相切,并与横轴夹角为45度的直线A、B(,再做垂直于横轴的直线,使夹在AB间的线段被曲线交点C平分,即C点就是拐点。绘制E/V-V曲线△E/△V为E的变化值与相对应的加入滴定剂的体积的增量的比。曲线上存在着极值点该点对应着E-V 曲线中的拐点,即为化学剂量点。
自动电位滴定仪的“前世今生”
- 自动电位滴定仪发展的几项革新 -
电极技术
随着电极技术的发展,极大的扩展了分析样品的种类和分析项目,例如Titrode电极和表面活性剂电极。
指围
各种各样的传感器,拓展了滴定方法,例如使用光度传感器的光度电极和使用温度传感器的温度电极。
配液技术
的配液是滴定分析的基础之一, 瑞士万通的Dosimat 665配液器或Dosino 800配液器使配液更加。
自动化
自动电位滴定是使滴定技术流行的主要因素之一。机器人样品处理器815就是自动样品处理技术发展的代表之一。
样品前处理
样品前处理技术的发展和自动化使得滴定法适用的样品范围更广。萃取液体或气体样品中水分后用卡尔费休法进行分析就是一个实例。
数据处理
全自动数据处理功能,使自动电位滴定仪的操作便捷程度大大提升。例如,用户可以自如的导入LIMS工作表单或导出ERP系统兼容的报表。
电位滴定仪操作步骤
1.再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。
2.将已经洗好的PH电极插入待测液中,是电极头浸没液体中。
3.等电极电位基本稳定时,在操作界面上启动测量程序。
4.此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体的浓度。
5.测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。
自动电位滴定分析仪的结构
1、普通玻璃滴定管加模拟滴定终点控制电路的自动电位滴定仪;
2、数字自动滴定管加模拟滴定终点控制电路的自动电位滴定仪;
3、数字自动滴定管加数字判别滴定终点的自动滴定仪。它又可为下列几种形式:
(1)由单片机控制的自动滴定仪,有组合式和整体式两种。
(2)由微机作为上位机控制由单片机控制的自动滴定仪,组成自动滴定系统,也有组合式和整体式两种。
第二种结构的自动电位滴定分析仪是属硬件滴定,功能少,精度差,很多滴定不能完成,但它的优势在于价格甚低,适用于滴定的锐度指数很高的滴定分析,或精度要求不高的滴定分析。
第三种结构自动控制滴定仪是当今的主流,功能多,精度高,几何所有的滴定分析都可以完成(这是泛指,各种仪器差异很大)。
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