卡氏水分测定仪常见故障排查
故障1:测定过程重复性差,预滴定漂移值偏高,检查仪器气密性更换分子筛(建议至少每两周跟换一次,200~300℃干燥24h可重复利用)卡氏滴定液长期不使用造成不均匀,反复吸排液混匀
故障2:测定完成漂移值高,样品水分释放不完全,可增加萃取时间,或加入溶剂辅助水分释放
故障3:滴定无法结束,样品与卡氏液发生副反应滴定杯密封性差指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)
卡式水分仪无隔膜再生电极的维护***
无隔膜再生电极没有处理问题,清洗非常方便。只需要1种***,使用快捷(没有隔膜上附着水分的问题)。无隔膜电极特别适合于污染非常大的样品。
清洗:通常更换电解质溶液时,无需特别清洗。如果的确需要清洗的话,注意不能损坏再生电极的Pt网。
油类污染:用溶剂清洗(例如:己烷、C?H?O等),再用乙醇清洗。
盐类沉淀物:用水清洗,再用乙醇清洗。
清洗后清洗所有的部件。可以用电吹风吹干。如果用烘箱干燥,注意温度不能超过70℃(塑料部件)。
为什么卡式水分仪滴定结果偏低?
滴定过早终止,相对漂移值可以适当降低,以继续反应剩余的水份。加样方式不合理,采用减量法进行加样,可以避免加样不完全带入的误差,尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,此时可以更换阳极电解液,或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。这样就能确定更合适的进样量了。
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