滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施?
如果是滴定仪自身的问题,可从以下几个方面来做检查:
a) 馈液管的末端是否有虹吸滴定头,并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。如果失去滴定头,滴定剂就会流入到滴定池中,并和样品反应。但这部分的消耗量是不被计算在内的,因此就能导致比较大的标准偏差。
b) 滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常,就可能出现漏液。在这种情况下,并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性,就会导致较大的标准偏差。
c) 滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程,如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度,这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。卡尔菲休滴定所用***由于溶解有SO2,对此极为敏感,因此,在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中,可以适当降低其充液速度。
电位滴定仪***须知
电位滴定仪采用机电一体化结构设计,实现了滴定过程及数据处理自动化、可视化。可进行:酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定(如测定石化油品中的硫醇硫、酸值/碱值)等多种滴定,滴定系统采用耐腐蚀的材料加工而成,仪器使用寿命长,,软件使用,适合多行业应用。可以自动停止检测和手动停止检测,另有紧急停止保护功能。
自动电位滴定仪功能及操作使用要点
采用离子选择电极法,人机界面采用组合式轻触按键和液晶显示面板。配置高速低噪热敏微型打印机。全中文导航式提示菜单,操控直观方便。是测定混凝土、砂石子、外加剂、拌和水等材料水溶性氯离子含量的选择。自动电位滴定仪选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
电位滴定仪
电位滴定法(potentiometric titration)是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的的滴定分析法。将复合电极插入被待测溶液中,随着滴定剂的加入,待测离子的浓度不断发生变化,根据能斯特方程而变化的电位,指示电极的电位也随之发生相应变化。在化学计量点附近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突变,因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点,并给出测定结果。
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