滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施?
对于任何滴定分析,首先要了解什么样的精度要求才是有意义和必须的。然后如果发现一些结果还是超出了误差范围,你就要从以下几点去找原因:
1. 待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说,你应该从取样时就开始寻找可能的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前,样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后,样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段,就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。在样品转换器上用敞开式的滴定容器时,就应考虑到这一点。因此我们建议先将滴定容器密闭起来,再在滴定开始之前,用一种特殊装置将其打开(Cover- UpTM),就象Rondo样品转换器上的那种。
2. 用多少样品来做分析?对于量的样品的分析,天平的性能就至关重要。那么进行一次较小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。
电位滴定仪的选择
对于如何选择自动电位滴定仪,历来有很多的讨论,笔者认为还是要回归电位滴定仪的本质,考量一些关键的因素,首先要考虑加液精度,加液精度实际上指的是小一滴的加液量,传统的玻璃滴定管通过手工加液,技术熟练的实验员小可以加半滴约0.25mL。
目前市面上常见的电位滴定仪,如:滴定管体积10mL搭配20000步加液驱动器,每一滴的加液量是10mL/20000=0.5uL,远比手工加液精度高,如:滴定管体积20mL配合20000步加液驱动器,每一滴的加液量是20mL/20000=1uL,也比手工加液精度高,可见加液精度的高低取决于滴定管体积与驱动器的步数的比值,但即使滴定管体积20mL搭配10000步加液驱动器驱动器,每一滴的加液量是20mL/10000=2uL,也比手工滴加精细很多,其实在滴定管体积固定的前提下,常规的实验无论是10000步的驱动器还是20000步的驱动器都可以很好的满足实验需求。
除此之外,例如支持中英文在内的多语言彩色触摸屏的设备,相对而言操作的便利性会更好些,可以直达子级菜单,编辑方法和通过快捷键进行一键启动测量都较方便。
自动电位滴定分析仪的结构
1、普通玻璃滴定管加模拟滴定终点控制电路的自动电位滴定仪;
2、数字自动滴定管加模拟滴定终点控制电路的自动电位滴定仪;
3、数字自动滴定管加数字判别滴定终点的自动滴定仪。它又可为下列几种形式:
(1)由单片机控制的自动滴定仪,有组合式和整体式两种。
(2)由微机作为上位机控制由单片机控制的自动滴定仪,组成自动滴定系统,也有组合式和整体式两种。
第二种结构的自动电位滴定分析仪是属硬件滴定,功能少,精度差,很多滴定不能完成,但它的优势在于价格甚低,适用于滴定的锐度指数很高的滴定分析,或精度要求不高的滴定分析。
第三种结构自动控制滴定仪是当今的主流,功能多,精度高,几何所有的滴定分析都可以完成(这是泛指,各种仪器差异很大)。
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