卡氏水分测定仪常见故障排查
故障1:测定过程重复性差,预滴定漂移值偏高,检查仪器气密性更换分子筛(建议至少每两周跟换一次,200~300℃干燥24h可重复利用)卡氏滴定液长期不使用造成不均匀,反复吸排液混匀
故障2:测定完成漂移值高,样品水分释放不完全,可增加萃取时间,或加入溶剂辅助水分释放
故障3:滴定无法结束,样品与卡氏液发生副反应滴定杯密封性差指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)
卡式水分仪操作步骤
使用前,把电解池瓶所有的玻璃口打开,电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗,清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却,电解电不能用水清洗,可用、清洗,清洗后用吹风机吹干。将蓝色硅胶粒装入干燥管内,然后旋紧下部白色螺帽,将乳白色硅胶垫装入旋塞,用紧固螺柱旋入。
完成上述过程后,把搅拌子通过进样口小心放入,再分别在测量电、电解电、干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层凡士林(电解池瓶密封塞、电解电密封塞除外)。安装好后,轻轻转动一下,使其较好地密封,将约100~120毫升的***用漏斗通过电解池密封口注入,再用漏斗通过电解电密封口注入。电解电内***与电解池内***液面高度要基本一致。卡尔费休***液路部分连接一定要紧固,从***瓶到计量泵再到反应池,否则发生***泄漏将直接影响测试结果,
卡氏水分测定法适用范围
适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。卡氏滴定过程佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。
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