电位滴定法
仪器装置
滴定管包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极。
确定终点
用绘制电位确定曲线的方法。装置电位滴定曲线即是随着滴定的进行,电极电位值(电池电动势)E对标准溶液的加入体积V作图的图形。根据作图的方法不同,电位滴定曲线有三种类型,E-V曲线,普通电位滴定曲线,拐点e即为等当点。拐点的确定:作两条与滴定曲线相切的45°倾斜的直线,等分线与曲线的交点即是拐点。Ee为等当点电位。Ve为等当点所需加的标准溶液的体积。电位突跃范围和斜率越大,分析误差就越小。曲线,一次曲线,一阶导数曲线。曲线峰顶e点即为等当点,(作图时需先求出 )用相邻两次的E,V值求:。=0时为等当点式中的V1、V2为 值的计算值。
终点滴定和等当点滴定有何区别?
天平的精度该为多少才能保证获得准确及的结果?这个问题的涉及许多内容,如预期结果和样品的均匀程度,两者都决定了较佳的样品量、较终结果的小数位及所需的较终结果精度。一般而言,操作者必须对样品量至少设置四个重要指标。以下是一些建议:
样品量与小数位的对应关系:
1-10g.............................3
0.1-1g............................4
0.01-0.1g.......................5Top of page
滴定仪中有哪些曲线评估方法?对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。一阶导数的大值正处于拐点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤(“STANDARD”)来自动评估对称曲线(S曲线)。
不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线(S曲线),因而其评估步骤也不同。采用Tubbs法来评估(详见《滴定基础》ME-704153)。评估时必须考虑曲线的不对称性:等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切(较好是两条双曲线),两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如:光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。
电位滴定仪介绍
电位滴定仪提出的选型表也是根据搅拌的目的及电位滴定仪搅拌时的流动状态来选型,它的优点还在于根据不同搅拌过程的特点划分了浆型的使用范围,使得选型更加具体。比较上述表可以看到,电位滴定仪选型的根据和结果还是比较一致的。下面对其中几个主要的过程再作些说明。
电位滴定仪带搅拌的结晶过程是很困难的,特别是要求严格控制结晶大小的时候。一般是小直径的快速搅拌,如涡轮式,适用于微粒结晶,而大直径的电位滴定仪在实际的运用和工作当中相比样面言,慢速搅拌,如浆式,可用于大晶体的结晶。
全自动电位滴定仪的特点︰
1.高精度滴定管到0.003mm。
2.7寸彩色液晶触摸界面,显示滴定曲线和测量结果,方便操作。
3.支持酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定、非水滴定等多种滴定方法。
4.整体管路全密封设计,更换快捷方便。
5.符合GMP规范,滴定结果符合GLP要求。
6.进口电磁阀,PTFE耐腐蚀滴定管,大功率搅拌台,采用线圈实现磁力搅拌。
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