电位滴定终点的确定方法
电位滴定终点的判定方法有绘制E-V曲线法、绘制△E/△V -V曲线法和二级法 [2] 。详细方法表述如下:绘制E-V曲线用加入滴定剂的体积(V)作横坐标,电动势读数(E)作纵坐标,绘制E-V曲线,曲线上的转折点即为化学剂量点。该法简单、准确性稍差。
具体数据处理方法为:首先根据测试数据绘制E-V曲线,然后做两条余与滴定曲线相切,并与横轴夹角为45度的直线A、B(,再做垂直于横轴的直线,使夹在AB间的线段被曲线交点C平分,即C点就是拐点。绘制E/V-V曲线△E/△V为E的变化值与相对应的加入滴定剂的体积的增量的比。曲线上存在着极值点该点对应着E-V 曲线中的拐点,即为化学剂量点。
自动电位滴定仪的“前世今生”
迈向自动化的步 -
每一位化学学生和大部分的自然科学学生都曾经用玻璃滴定管操作过手工滴定。这个实验现在仍然用于解释滴定原理。但是,如果要在短时间内得到准确、可重复的分析结果,那自动化是必要手段。自动进行滴定和样品处理,能得到的分析结果。
- 自动配液和记录数据 -
1949年,Metrohm推出了一款自动电位滴定仪Titriskop,这是专门为滴定设计的酸度仪。它可以通过增强等当量点pH值的分辨率使分析者得到更的结果。那时,滴定曲线(如pH值和滴定剂体积所形成的曲线)仍然只能手工绘制。
1957年,Metrohm用支活塞滴定管取代了玻璃滴定管,大大改善了滴定加液的简易度和精度。
1961年,台能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪Potentiograph诞生,标志着又一新的里程碑出现。仪器右侧的显示屏显示出Potentiograph绘制的滴定曲线。
1971年,由于Titroprint 475可以与计算机联用,自动电位滴定仪不但能自动记录滴定曲线,还能对其进行评估。自动电位滴定仪通过集成微处理器具有计算分析能力。这是电位滴定法的开端。
1978年,推出的自动电位滴定仪Titroprocessor 636,将微处理技术和动态滴定结合,这就是说越接近滴定终点加液体积越小,在缩短分析时间的同时增强精度。
电位滴定仪如何判断哪个是真正终点
滴定终点一般有两种方法寻找终点:
1.以酸碱滴定为例,首先调试仪器至滴定状态,将pH电极放入被滴定液中,加入滴定剂同时记录滴定剂体积和仪器显示电位,以滴定剂消耗体积为x轴,仪器显示电位或者pH值为Y轴做图,突跃位置即为滴定的终点。(注:此方法操作较繁琐,对操作人员素质要求较高。)
2.在保持被滴定溶液浓度、滴定液浓度、滴定温度、滴定电极、滴定速度、搅拌速度都不改变的情况下,前一次与后一次滴定终点的电位理论上应该相同。将此时突跃电位作为终点输入到仪器中,下一次滴定仪器就会自动找到此电位作为滴定终点。(注:以上保持的条件有一个改变,终点电位将发生变化,吹塑机用户需要再次寻找终点电位)
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