薄层色谱成像系统制板
在一平面支持物(通常为玻璃)上,均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。
一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有:10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶,加入0.2%~0.5%溶液(CMC-Na),充分搅拌均匀,进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板,3~5g硅胶/块;硅胶与CMC-Na的比例一般为1:2~1:4。制好的玻璃板放于水平台上,注意防尘。在空气中自然干燥后,置1l0℃烘箱中烘0.5~lh,取出,放凉,并将其放于紫外光灯(254nm)下检视,薄层板应无花斑、水印,方可备用。
薄层色谱成像系统的用途
化合物的定性检验:在条件完全一致的情况,纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离,称比移值(Rf值),所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多,如薄层的厚度,吸附剂颗粒的大小,酸碱性,活性等级,外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以,要获得重现的比移值就比较困难。
薄层色谱成像系统的制备
薄层板制备的好坏直接影响色谱的结果。薄层应尽量均匀且厚度要固定。否则,在展开时前沿不齐,色谱结果也不易重复。在烧杯中放入2g硅胶G,加入5—6ml 0.5%的C8H11O5Na水溶液,调成糊状。将配制好的浆料倾注到清洁干燥的载玻片上,拿在手中轻轻的左右摇晃,使其表面均匀平滑,在室温下晾干后进行活化。本实验用此法制备薄层板4片。
薄层色谱成像系统点样
先用铅笔在距薄层板一端25px处轻轻划一横线作为起始线,然后用毛细管吸取样品,在起始线上小心点样,斑点直径一般不超过2mm。若因样品溶液太稀,可重复点样,但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样,以防样点过大,造成拖尾、扩散等现象,而影响分离效果。若在同一板上点几个样,样点间距离应为1。点样要轻,不可刺破薄层。
版权所有©2025 产品网