卡氏水分测定仪常见故障排查

故障1：测定过程重复性差，预滴定漂移值偏高，检查仪器气密性更换分子筛(建议至少每两周跟换一次，200~300℃干燥24h可重复利用)卡氏滴定液长期不使用造成不均匀，反复吸排液混匀

故障2：测定完成漂移值高，样品水分释放不完全，可增加萃取时间，或加入溶剂辅助水分释放

故障3：滴定无法结束，样品与卡氏液发生副反应滴定杯密封性差指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)

库仑水分测定仪的应用范围：

可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏***中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法.原则是（1）副反应不能有水生成;（2）样品也不能消耗碘或释放碘.

主要具有副反应和干扰的物质有如下八类：

1、盐、氢氧化物和氧化物：

2、酮和醛这两类化合物会和卡氏***中的化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分.

3、强酸

4、醇/硅氧烷，末端醇基团和卡氏***中的发生脂化反应生成水

5、含硼化合物，硼酸和发生脂化反应生成水;

6、金属过氧化物，卡氏***反应生成水;

7、消耗碘的物质，类物质会和卡氏***中的碘反应,导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚、***盐等

为什么卡式水分仪滴定结果偏低？

滴定过早终止，相对漂移值可以适当降低，以继续反应剩余的水份。加样方式不合理，采用减量法进行加样，可以避免加样不完全带入的误差，尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解，形成乳浊液，此时可以更换阳极电解液，或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。这样就能确定更合适的进样量了。

卡氏水分测定法适用范围

适用于各种形态的样品，可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液，测量结果较为准确。卡氏滴定过程佳pH范围为5~7，若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变，可通过加入缓冲盐改善。若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应，可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中，避免样品直接加入到滴定液。