日常如何维护卡氏水分测定仪？

1、卡氏试剂具有腐蚀性，操作时就加以注意，以免试剂溅洒仪器表面造成腐蚀。

2、卡氏试剂对人体有不同程度的危害性，操作时就在良好的通风条件下进行，确保安全。

3、卡氏试剂废液要排入固定密封瓶中，按有害物质处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防止污染环境。

4、如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105度烘箱中加温，待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷却至室温后再使用。

卡氏水分测定仪常见问题解答

1、阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间？

颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。

2、预滴定新鲜的阳极电解液，漂移太高?

滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。

3、待机滴定时漂移太高是何原因?

阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;清洁滴定杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。

卡式水分仪漂移值

在一般情况下，仪器的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的，单位时间内所消耗的卡尔·费歇尔试剂量；该试剂一方面用来滴定滴定池的水分，另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗)。如果漂移值变大，则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160～300℃的干燥炉中干燥至少24h。对安装在废水瓶上的分子筛因含有水和SO?，故再生前还须用蒸馏水清洗。

库仑水分测定仪的应用范围：

可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法.原则是（1）副反应不能有水生成;（2）样品也不能消耗碘或释放碘.

主要具有副反应和干扰的物质有如下八类：

1、盐、氢氧化物和氧化物：

2、酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分.

3、强酸

4、醇/硅氧烷，末端醇基团和卡氏试剂中的发生脂化反应生成水

5、含硼化合物，硼酸和发生脂化反应生成水;

6、金属过氧化物，卡氏试剂反应生成水;

7、消耗碘的物质，类物质会和卡氏试剂中的碘反应,导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚、硫酸盐等