日常如何维护卡氏水分测定仪?
1、卡氏***具有腐蚀性,操作时就加以注意,以免***溅洒仪器表面造成腐蚀。
2、卡氏***对***有不同程度的危害性,操作时就在良好的通风条件下进行,确保安全。
3、卡氏***废液要排入固定密封瓶中,按***物质处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防止污染环境。
4、如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在105度烘箱中加温,待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷却至室温后再使用。
卡式水分仪使用事项
大多数仪器采用一支极化双铂电极测量电压。在使用一段时间后,某些卡尔·费歇尔***和样品将使电极响应失效,终点识别延迟,以至终点颜色变成棕色而不是***,此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s,然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥)。
卡式水分仪来源
卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成***,测定出***的水当量,在***与样品中的水进行反应后,通过计算***消耗量而计算出样品中水含量,标准化***把这个方法定为测微量水分标准,我们***也把这个方法定为标准测微量水分。卡氏水分测定仪适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定,广泛应用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。
卡尔费休滴定法测定水的终点判别
(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);
(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
卡氏滴定过程较好的pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液,卡尔费休***的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
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