卡式水分仪有隔膜再生电极
样品含有酮类和醛类时,应当用带隔膜再生电极。用醛、酮类***充入隔膜再生电极。如果***的电导率低时,必须加入Chloroform。由于样品的互溶性,必须首先选择有隔膜的再生电极。在低痕量分析范围内获得较佳的准确度,建议选择有隔膜的再生电极。清洗:通常更换电解质溶液时,无需特别清洗。如果确需清洗的话。注意不能损坏再生电极的Pt网。
隔膜上的残余沉淀物:取出再生电极,充入浓HNO?,并静置过夜。用水清洗,再用乙醇清洗。
油类污染:用溶剂清洗(例如:己烷、Chloroform、C?H?O等),再用乙醇清洗。
盐类沉淀物:用水清洗,再用乙醇清洗。
清洗隔膜:将CH?OH/CH?O充入再生电极的阴极室,再倒出。重复该过程2~3次。上述清洗也要这样重复操作。清洗后干燥所有部件,可以用电吹风。如果用烘箱干燥,注意温度不能超过70℃(塑料部件)。
卡式水分仪存放
1、滴定管用乙醇溶液清洗。不可将滴定管放在温度高于40℃的地方。连接用的O形圈和橡胶垫不可放入溶剂。
2、仪器内部有自检系统,如果仪器出现故障,会给出相应的故障信号。用户只要对照仪器说明书,就可了解故障原因,并有针对性地加以排除。
3、仪器必须放在干燥清洁的环境中,并安排专人保管;如果长期不用,必须将仪器内的所有***抽出,并将所有管子清洗干净,风干保存。
卡氏库仑法测定水分仪
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏***达到平衡时注入含水的样品,水参和碘、SO?的氧化还原反应,在和存在的情况下,生成*碘酸和***,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3在电解过程中,
卡尔费休滴定法测定水的终点判别
(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);
(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
卡氏滴定过程较好的pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液,卡尔费休***的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
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