卡式水分仪有隔膜再生电极
样品含有酮类和醛类时,应当用带隔膜再生电极。用醛、酮类***充入隔膜再生电极。如果***的电导率低时,必须加入Chloroform。由于样品的互溶性,必须首先选择有隔膜的再生电极。在低痕量分析范围内获得较佳的准确度,建议选择有隔膜的再生电极。清洗:通常更换电解质溶液时,无需特别清洗。如果确需清洗的话。注意不能损坏再生电极的Pt网。
隔膜上的残余沉淀物:取出再生电极,充入浓HNO?,并静置过夜。用水清洗,再用乙醇清洗。
油类污染:用溶剂清洗(例如:己烷、Chloroform、C?H?O等),再用乙醇清洗。
盐类沉淀物:用水清洗,再用乙醇清洗。
清洗隔膜:将CH?OH/CH?O充入再生电极的阴极室,再倒出。重复该过程2~3次。上述清洗也要这样重复操作。清洗后干燥所有部件,可以用电吹风。如果用烘箱干燥,注意温度不能超过70℃(塑料部件)。
卡式水分仪使用事项
大多数仪器采用一支极化双铂电极测量电压。在使用一段时间后,某些卡尔·费歇尔***和样品将使电极响应失效,终点识别延迟,以至终点颜色变成棕色而不是***,此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s,然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥)。
卡式水分仪操作步骤
使用前,把电解池瓶所有的玻璃口打开,电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗,清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却,电解电不能用水清洗,可用、清洗,清洗后用吹风机吹干。将蓝色硅胶粒装入干燥管内,然后旋紧下部白色螺帽,将乳白色硅胶垫装入旋塞,用紧固螺柱旋入。
完成上述过程后,把搅拌子通过进样口小心放入,再分别在测量电、电解电、干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层凡士林(电解池瓶密封塞、电解电密封塞除外)。安装好后,轻轻转动一下,使其较好地密封,将约100~120毫升的***用漏斗通过电解池密封口注入,再用漏斗通过电解电密封口注入。电解电内***与电解池内***液面高度要基本一致。卡尔费休***液路部分连接一定要紧固,从***瓶到计量泵再到反应池,否则发生***泄漏将直接影响测试结果,
为什么卡式水分仪滴定结果偏低?
滴定过早终止,相对漂移值可以适当降低,以继续反应剩余的水份。加样方式不合理,采用减量法进行加样,可以避免加样不完全带入的误差,尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,此时可以更换阳极电解液,或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。这样就能确定更合适的进样量了。
版权所有©2024 产品网