终点滴定和等当点滴定有何区别?
天平的精度该为多少才能保证获得准确及的结果?这个问题的涉及许多内容,如预期结果和样品的均匀程度,两者都决定了较佳的样品量、较终结果的小数位及所需的较终结果精度。一般而言,操作者必须对样品量至少设置四个重要指标。以下是一些建议:
样品量与小数位的对应关系:
1-10g.............................3
0.1-1g............................4
0.01-0.1g.......................5Top of page
滴定仪中有哪些曲线评估方法?对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。一阶导数的大值正处于拐点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤(“STANDARD”)来自动评估对称曲线(S曲线)。
不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线(S曲线),因而其评估步骤也不同。采用Tubbs法来评估(详见《滴定基础》ME-704153)。评估时必须考虑曲线的不对称性:等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切(较好是两条双曲线),两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如:光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。
自动电位滴定仪的“前世今生”
迈向自动化的步 -
每一位化学学生和大部分的自然科学学生都曾经用玻璃滴定管操作过手工滴定。这个实验现在仍然用于解释滴定原理。但是,如果要在短时间内得到准确、可重复的分析结果,那自动化是必要手段。自动进行滴定和样品处理,能得到的分析结果。
- 自动配液和记录数据 -
1949年,Metrohm推出了一款自动电位滴定仪Titriskop,这是专门为滴定设计的酸度仪。它可以通过增强等当量点pH值的分辨率使分析者得到更的结果。那时,滴定曲线(如pH值和滴定剂体积所形成的曲线)仍然只能手工绘制。
1957年,Metrohm用支活塞滴定管取代了玻璃滴定管,大大改善了滴定加液的简易度和精度。
1961年,台能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪Potentiograph诞生,标志着又一新的里程碑出现。仪器右侧的显示屏显示出Potentiograph绘制的滴定曲线。
1971年,由于Titroprint 475可以与计算机联用,自动电位滴定仪不但能自动记录滴定曲线,还能对其进行评估。自动电位滴定仪通过集成微处理器具有计算分析能力。这是电位滴定法的开端。
1978年,推出的自动电位滴定仪Titroprocessor 636,将微处理技术和动态滴定结合,这就是说越接近滴定终点加液体积越小,在缩短分析时间的同时增强精度。
电位滴定仪滴定的原理和应用
滴定的原理
向样品中滴加已知浓度的滴定剂,使滴定剂和被测物之间发生完全的化学反应。而后通过测定滴定剂消耗的体积,根据化学计量法计算,来确定被测物的含量。
滴定的应用
基于以上滴定的原理,滴定反应的终点必须容易被观测的,通常会采取一些方式来进行观测,如电位法(通过电极测量电位)或使用指示剂(通过指示剂的变色)来确定终点。所以应用滴定反应来进行的测量实验,通常是快速的、完全的、明确的、可观测的。
电位滴定仪使用注意事项
电位滴定仪在选择时有两个方面是特别要值得注意的:
一、电位滴定仪内部构造必须是合理的;
二、电位滴定仪的搅拌子在工作的时候必须是正常带动整个电位滴定仪的内部系统一起工作的。在一般情况下来讲,如果必须要这2点都符合的话,相对来讲,对电位滴定仪本身来讲,还是有点困难的。
因为在电位滴定仪工作的时候,电位滴定仪中的搅拌子对液体粘度的搅拌状态是有很大的影响的,所以在对电位滴定仪的内部搅拌介质方面来讲,搅拌子的选择是一种相对来说很有效的方法。
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