终点滴定和等当点滴定有何区别?
天平的精度该为多少才能保证获得准确及的结果?这个问题的涉及许多内容,如预期结果和样品的均匀程度,两者都决定了较佳的样品量、较终结果的小数位及所需的较终结果精度。一般而言,操作者必须对样品量至少设置四个重要指标。以下是一些建议:
样品量与小数位的对应关系:
1-10g.............................3
0.1-1g............................4
0.01-0.1g.......................5Top of page
滴定仪中有哪些曲线评估方法?对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。一阶导数的大值正处于拐点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤(“STANDARD”)来自动评估对称曲线(S曲线)。
不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线(S曲线),因而其评估步骤也不同。采用Tubbs法来评估(详见《滴定基础》ME-704153)。评估时必须考虑曲线的不对称性:等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切(较好是两条双曲线),两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如:光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。
自动电位滴定仪的“前世今生”
- 软件的革新 -
随着数字电子技术的进步,使滴定管和滴定仪主机结合成为可能。1990年问世的高度紧凑型自动电位滴定仪Titrino很好地诠释了这一点。这款自动电位滴定仪可通过TiNet软件实现远程控制。
随着对质量控制数据文件要求的提高,对自动电位滴定仪的软件和硬件的要求也更为严格。尤其在制药行业。食品***监督***(FDA) 21 CFR 11章中对灵活的自动样品处理和电子数据记录的要求,刷新了对自动电位滴定仪的软件和硬件的观念。Metrohm 2002年生产的Titrando及2004年推出的tiamo软件为这些新要求提供了解决方案。通过ProcessLab Manager软件控制的临线和在线的自动电位滴定仪同样满足这些新要求。
电位滴定仪操作步骤
1.再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。
2.将已经洗好的PH电极插入待测液中,是电极头浸没液体中。
3.等电极电位基本稳定时,在操作界面上启动测量程序。
4.此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体的浓度。
5.测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。
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