终点滴定和等当点滴定有何区别?
滴定结果有误,总是预期值的一半或两倍,不知道为什么?这可能有多种原因。结果恰好是预期值的一半或两倍说明这是由于系统误差造成的。
首先要做的就是在安装数据中检查为滴定剂所设定的滴定管体积是否与实际相符。滴定剂清单包含所有与滴定剂相关的信息:名义浓度,滴定管体积,所在驱动器以及在滴定度测定后自动储存的当前滴定度值。
如果的是5mL的滴定管,但实际使用了10mL的滴定管,那么计算结果就只有预期值的一半,反之亦然。
另一种原因可能在于滴定剂的浓度。在结果的计算过程中,名义浓度乘以滴定度才能得到实际浓度,因此错误的名义浓度就可能导致错误的结果。例如:在滴定剂清单中给出的NaOH浓度是0.5 mol/L,而实际上你用的是1.0mol/L的溶液,那么你的结果也就只有预期值的一半了。
此外,滴定反应的平衡数z也必须准确,也就是要知道反应的化学计量关系是什么,是不是1:1的反应。错误的平衡数也必将导致结果变成预期值的一半或两倍。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。
分享电位滴定仪的原理、特性以及它的基本操作步骤
电位法的原理是:
选择合适的指示电极和参比电极,与被测溶液形成工作电池。随着滴定剂的加入,由于化学反应,被测离子的浓度不断变化,因此指示电极的电位也随之变化。在滴定终点附近,测得的离子浓度突然变化,导致电极电位突然跳变。因此,滴定终点可以根据电极电位的突变来确定。
电位滴定仪的应用
随着滴定实验的广泛应用,人们开始不满足于传统的手工控制玻璃管加液的方式进行滴定实验,这种滴定方式结果的准确性、分析效率都较低,传统手工滴定的结果性和效率主要靠化验师的技术能力,尤其是辨别不同颜色的能力。也就是确定终点的能力。
近些年随着煤化工行业的发展,实验与分析任务量越来越大、对于与结果的准确性要求越来越高,滴定实验的操作也从手工滴定,慢慢的开始被自动的机械设备操作所取代,从手动加液,到后来的通过马达驱动活塞滴定管加液,使滴定剂添加的度更好;不同种类的电极取代了指示剂来确定反应终点,大大提高了结果的准确性。
相对于指示剂变色的方式,测量电极的测定电位并对电位-滴定剂体积做曲线图,通过数学模型评估滴定曲线得到的结果,更真实的反映了化学反应的过程。整个实验过程自动化程度较高,也大大降低实验员的劳动强度。同时也更节省人工成本。
自动电位滴定仪仍在继续发展,在滴定过程中一些步骤和方式逐渐智能化,进一步提高了仪器的工作效率和准确性。比如:直观的触摸屏界面:只需“一键”进行滴定,一次操作进行完成实验;智能识别滴定管:支持热插拔,无需反复开关机,既快速又防止因反复开关机对仪器产生的影响;智能电极:自动识别和读写电极芯片中的数据,防止电极的错误使用;模块化设计:可以根据不同的需求进行功能组合,如配置多个驱动器、多个滴定管等可根据实际需求自由添加;自动进样器:可以满足大量样品测试的需求,一次启动可完成多个样品的连续测定;网络版软件:通过电脑端可远程一次操控多台设备进行实验、方法的写入和、结果收集和汇总,并带有数据库便于后期认证和审核。
电位滴定仪介绍
电位滴定仪提出的选型表也是根据搅拌的目的及电位滴定仪搅拌时的流动状态来选型,它的优点还在于根据不同搅拌过程的特点划分了浆型的使用范围,使得选型更加具体。比较上述表可以看到,电位滴定仪选型的根据和结果还是比较一致的。下面对其中几个主要的过程再作些说明。
电位滴定仪带搅拌的结晶过程是很困难的,特别是要求严格控制结晶大小的时候。一般是小直径的快速搅拌,如涡轮式,适用于微粒结晶,而大直径的电位滴定仪在实际的运用和工作当中相比样面言,慢速搅拌,如浆式,可用于大晶体的结晶。
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