电位滴定
是在滴定过程中通过测量电位变化以确定终点的滴定方法 。电位滴定特点编辑 播报与直接电位法相比电位滴定是通过测量电位变化,算出化学计量点体积;电位滴定准确度和精密度高;电动势并没有直接用来计算待测物的浓度。与指示剂滴定法相比电位滴定可用于滴定突跃小或不明显的滴定反应;电位滴定可用于有色或浑浊试样的滴定;电位滴定装置简单、操作方便,可自动化;电位滴定常采用等步长滴定。
电位滴定仪的检测应用方法
4、二点标定法:仪器拔去Q9短路插头,接入复合电极,斜率电位器顺时针旋足,将温度电位器调到被测溶液的实际温度值,先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。调节"***"电位器,使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值(见附录2)如被测溶液是酸性,则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入PH=4的缓冲溶液中,如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中,然后调节"斜率"电位器,使此时的数显为该温度下的标准值。反复进行上述两点校正,直到不用调节"***"和"斜率"而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出,用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。
5、测量电极电位拔出Q9短路插头,接上各种适合的离子选择电极和参比电极。仪器"选择"开关置"mv"档(此时"***","斜率"和温度都不起作用)将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字句是该离子选择电极的电极电位(mv值),并自动显示正负极性。
二、作滴定分析时
1、装好滴定装置,将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上
2、将电磁阀插入仪器后部的插孔中,在滴定管中加入标准溶液。
3、按"快滴"键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下,赶走液路部分全部气泡。
4、按"慢滴"键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴0.02ml左右。
5、重新加满标准液,按短滴键,使滴定管中的标准液调节到零刻度。
6、选择开关置"预设"档,调节预设电位器至使用者所滴溶液的终点电位值,mv值和PH值通用,如终点电位为-800mv,则调节终点电位器使数显为-800,如终点电位为8.5PH,则调节终点电位器使数显为850即可。
7、预设好终点电位后,选择开关按使用要求置mv或PH档,此时"预设"电位器就不能再动了。
8、用户在作滴定分析时,为了要保证滴定精度,不能提前到终点也不能过滴,同时又不能使滴定一次的时间太长,本仪器设有长滴控制电位器,即在远离终点电位时,滴定管溶液直通被滴液,在接近终点时滴定液短滴(每次约0.02ml)逐步接近终点,到达终点时(±3mv或±0.03PH)停滴,20秒左右,电位不返回即终点指示灯亮,蜂鸣器响。
总之,详细的方法写出来非常直观,按照这个步骤做的话就会很简单,电位滴定仪的原理和操作其实都不难,稍微用心就可以的。
自动电位滴定仪的“前世今生”
- 软件的革新 -
随着数字电子技术的进步,使滴定管和滴定仪主机结合成为可能。1990年问世的高度紧凑型自动电位滴定仪Titrino很好地诠释了这一点。这款自动电位滴定仪可通过TiNet软件实现远程控制。
随着对质量控制数据文件要求的提高,对自动电位滴定仪的软件和硬件的要求也更为严格。尤其在制药行业。食品***监督***(FDA) 21 CFR 11章中对灵活的自动样品处理和电子数据记录的要求,刷新了对自动电位滴定仪的软件和硬件的观念。Metrohm 2002年生产的Titrando及2004年推出的tiamo软件为这些新要求提供了解决方案。通过ProcessLab Manager软件控制的临线和在线的自动电位滴定仪同样满足这些新要求。
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