液相色谱仪柱主要组成部分
①气路系统:包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和压力表等。
②进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)等。
③分离系统:包括色谱柱和柱温控制装置(色谱柱箱)等。
④检测系统:包括检测器,控温装置等。
⑤操作系统:包括中文显示器、触摸式参数输入键盘。
⑥记录系统:包括放大器、数据处理系统(色谱工作站)等。
液相色谱仪的使用注意事项
液相色谱仪对于多数人来说都是很好上手的仪器了,但是就算是用过几年、经验丰富的分析员都会习惯于一些错误的操作,经常导致一些仪器故障。今天小编就给大家讲讲在使用过程中的注意事项。
对于液相色谱仪器本身一般不会有问题,特别是刚买回来的新仪器。对于仪器本身重要的就是仪器的校验,刚买回来的仪器一般都是由卖家工程师先对仪器做系统的确认工作,确认顺利通过后,再请***或省级仪器检定局的来校验,检定合格后就可以放心使用了,除此之外,一些做得好的公司每半年会对仪器进行一次的内部校验,目的就是为了保证仪器的正常可运行状态。
色谱条件一般包括流动相、色谱柱、检测波长、流速及进样量。流动相就涉及到配制流动相所用到的水和***试液,水一般要求用超纯水或其他水的电阻率不大于18.2兆欧级别,***试液要求用色谱级别的,原因为防止水和***试液中的杂质对色谱结果的干扰。色谱柱会因不同的品种而有不同的要求,但每根色谱柱都有它的清洗要求,这个在色谱柱说明书上都可以找到,一定要根据上面的要求进行,否则会造成色谱柱效下降和色谱柱的使用寿命缩短,检测波长也会因品种的不同有不同的要求。
液相色谱仪与气相色谱区别
液相色谱仪在基本原理上和气相色谱仪是一致的,所以设备的基础原理差不多,但是他们在检测方面是有不相同的地方的,有不相同的,但又有不同之处:液相色谱 与气相色谱的主要区别可归结于以下几点:
1、进样方式的不同:液相色谱仪只要将样品制成溶液,而气相色谱需加热气化或裂解;2、流动相的不同,在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力;
3、由于液体的粘度较气体大两个数量级,使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级;
4、由于流动相的化学成分可进行广泛选择,并可配置成二元或多元体系,满足梯度洗脱的需要,因而提高了液相色谱的分辨率(柱效能);
5、液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相,使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小,流动阻力增大,必须借助高压泵输送流动相;
6、液相色谱仪是在液相中进行,对被测组分的检测,通常采用灵敏的湿法光度检测器,例如,紫外光度检测器、示差折光检测器 、荧光光度检测器等;
7、液相色谱与气相色谱相比较,液相色谱同样具有高灵敏度、能和高速度的特点。
8、液相色谱的定性和定量分析,与气相色谱分析相似,在定性分析中,采用保留值定性,或与其他定强的仪器分析 法连用;在定量分析中,采用测量峰面积的化法、内标法或外标法等,但液相色谱在分离复杂组分式样时,有些组分常不能出峰,因此化法定量受到限制,而内标法定量则被广泛使用。
液相色谱柱的构造
液相色谱柱由柱管、压帽、卡套式接头(密封圈)、篦板(过滤芯)、连接头、螺钉(筒体)与柱填料等构成。 柱管:常用不锈钢板做成,如果应用时柱压不高过70kg/cm2时,也可选用厚壁管夹层玻璃或石英加热管,管内腔规定有很高的光滑度。用以柱填料的填装。空柱各部件均为金属材质,能承受一般的***。但因为含氟化物的对其有一定的腐蚀,故应用时要留意,柱及联接管中不可以长期留存该类,以防止浸蚀。压帽:即离子交换柱两边套合于柱管端表面的塑性变形圆柱体帽,中间有小圆孔,多见聚四氟乙烯做成,用以固定不动篦板。 密封圈:坐落于连接头螺旋式环内腔的延展性环,多见聚四氟乙烯做成,用以离子交换柱两边压帽与柱表面的密封性。
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