硅胶填料的特点
硅胶是一种高活性吸附材料,属非晶态物质,里面含有聚硅氧烷,硅油,白炭黑(二氧化硅),偶联剂及填料等等,主要成分是二氧化硅,其化学分子式为mSiO2·nH2O。不溶于水和任何溶剂,***无味,化学性质稳定,除强碱、外不与任何物质发生反应。各种型号的硅胶因其制造方法不同而形成不同的微孔结构。硅胶的化学组分和物理结构,决定了它具有许多其他同类材料难以取代得特点:吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。
为什么要做封端处理?
一般常见的硅胶填料(没有经过封端处理),pH耐受性都在2-8之间,在碱性环境下,硅胶的Si-O-Si-O结构会被***而溶解。即使在pH5-7的环境中,硅胶表面的Si-OH也会电离。使得碱性化合物产生拖尾,严重影响分离效果。封端处理以后可以减少待测组分与硅胶表面残留的酸性硅羟基反应,改善和保持较好的峰形,这对于碱性化合物的分离尤其重要。而不同的封端技术也会直接影响色谱柱的效能。的硅胶填料经过特殊封端处理技术后(如UniSil Ultra系列产品),使得填料的pH耐受性有所提高(pH 2-10),并且覆盖硅胶金属杂质还可以减少碱性化合物的拖尾,增强峰型对称性。
通过在同等条件下,对UniSil Ultra与同类型的进口硅胶填料进行碱(pH10.0)冲洗,可以看出UniSil Ultra比同类型的进口D硅胶填料可以耐受更多次数和更长时间的强碱清洗(图5),从而证明UnSil Ultra的的耐碱性更强,使用寿命更长。
碱洗条件:MeOH/TEA (pH=10.0)=40:60
冲洗体积:60CV
柱效测试:流动相:ACN/H2O=60:40
柱温:35℃
硅胶填料性能
用于色谱分离和分析的硅胶色谱填料性能要求高,需要控制其粒径大小、均匀性、形貌、孔径结构、比表面积、纯度及功能基团等众多参数,其中任何一个参数没有控制好,都会影响色谱分离性能。另外色谱填料的生产还要保证批次的稳定性和重复性,即使性能再好的产品,如果无法保证批次稳定性,也就无法使用,无法商业化。因此色谱填料的制备,尤其是批量生产技术壁垒高,难度大,只有少数几家公司包括瑞典的Kromasil,日本Daiso,Fuji及AGC具备大规模生产高l性能硅胶色谱填料基球的能力。分析型色谱柱及填料生产厂家比制备的多得多,主要有美国Waters、Agilent、 Phenomenex、Thermo、Supelco和日本YMC、Shodex,资l深堂等多家公司。
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