福建HILIC柱采购来电垂询「多图」
作者:慧德易科技2022/7/4 18:25:19
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视频作者:北京慧德易科技有限责任公司






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液相色谱仪常见故障解决方案

液相色谱仪峰面积重复性不好怎么回事?

主要原因可能有进样阀漏液、加样针不到位或液量不足。针对种情况,处理时应对更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,***样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的***非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免***过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。







液相色谱柱知识

物理性质:

柱长,内径,如250*4.6mm。一般柱长在2—250mm,柱越长,分离度越高,但柱压更高,分离所需时间更长;但分离度与理论塔板数的平方根成正比,所以一昧增加柱长并不是有效的分离手段,一般情况下,150mm、5um的填料可以提供足够的塔板数。

粒径,影响色谱分离度。粒径越小,分离越快,柱效越高,但柱压力越高,柱容易被污染,导致柱寿命降低。常见分析柱通常使用5um填料,复杂的多组分样品分离一般使用3.5um粒径,更大内径的制备色谱柱通常使用更大的粒径。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小的粒度的填料是很有用的。3.5um填料填充柱的柱效比相同条件下的5um填料的柱效提高近30%;然而,3.5um的色谱柱的背压却是5um的2倍,因此如何选择填料粒径需要根据现实情况而定。本文来源于国内的第三方检测平台嘉峪检测网,提供检测实验、技术培训、仪器计量校准服务。

孔径,60A,120A,300A等。孔径小,则含孔率高,比表面积大,载碳量高;色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配,保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配,通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上,一般小分子使用80—120A,大分子使用300A。

颗粒形状,一般有球形和不规则形,当使用黏度较大的流动相时,球形颗粒可以降低柱压,延长色谱柱寿命。

比表面积,指的是每克填料的表面积,如180m2/g—350m2/g,与粒度和含孔率有关;比表面积大,会增加样品与键合相之间的反应,增加保留和分离度;比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间,并不是比表面积大或者小就更好,需要选择合适的比表面积。







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