液相色谱仪在检测含量方面的应用
与人类的健康、生活质量的提高关系极大,许多***由于受到纯度的影响,不能充分发挥,甚至产生毒***;有时服用前需作各种试验,带来很多麻烦,液相色谱仪的检测就比较简单,是分离与纯化的佳选择。由于液相色谱仪具有灵敏度高、快速简便和专一性的特点,广泛应用于分析,特别在干扰较多的时候表现得比其它方法好。
液相色谱柱样品制备
1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外,如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。
2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成,会加速降低柱效。
3、色谱柱由高压匀浆法装填,能承受较高压力。为获得佳分离效果,使用时请不要超过200kgf,而且避免压力突然上升或变化,否则会造成硅胶填料的***,减少色谱柱的使用寿命。除特殊要求外高操作温度不要超过60℃。
液相色谱柱性能评价
无论是自己装填的还是购买的色谱柱,使用前都要对其性能进行考察,使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下(样品、流动相、流速、温度)下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性,或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时,还要注意柱外效应是否有变化。
一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数,如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。
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