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作者:慧德易科技2022/6/18 7:17:04
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视频作者:北京慧德易科技有限责任公司






液相色谱仪中柱温箱有怎么的效果

液相色谱仪的柱温箱是在作业当中的,为了保证试验的顺利进行和终究数据的准确性,咱们有必要了解柱温箱究竟起着怎么的效果。


1、可以使保存时刻相对稳定,然后进步需要进行定性辨别的可信度;

2、保存时刻相对稳定是进行定量的根底,不一样的保存时刻不仅不能判别其成份的一致性,一起,因为保存时刻不一样峰面积也必将发生变化,其检查成果的可信度终将会遭到质疑。

3、温度低时,因流动相黏度添加而使检查时刻延伸,一起还也许添加真空泵的磨损,然后影响设备的使用寿命。

4、温度低的时分还因溶解度相对降低而呈现缓冲盐结晶而阻塞泵、进样阀、管道、色谱柱的现象。

5、温度低时还因溶解度降低使杂质吸附在填料上而难于洗脱,然后使得色谱柱的使用寿命缩短。

6、温差较大时,因保存时刻不稳必将添加检查作业不必要的费事。






液相色谱柱流动性

1、在进行样品检测前,至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相一定要使用色谱级别的溶剂。如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免***产生。

2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避免溶解度变化造成产生新的沉淀。不应使用纯水作为流动相冲洗C18色谱柱,以免柱性能损坏(添加5%的冲洗色谱柱,同时可以达到对缓冲盐清洗的作用。还可以使色谱柱更容易平衡)。

3、流动相需脱气后使用,可避免因气泡导致的泵和检测器的工作不正常。如果测试时使用的流动相与色谱柱保存使用的流动相有较大区别,应该使用过度分布的形式进行平衡。避免由于流动相的突然变化造成柱压增加过大或流动相缓冲盐结晶造成对色谱柱和仪器系统的损坏。正相色谱柱比反相色谱柱需要更长的平衡时间。





液相色谱柱注意事项

色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。 

① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。

② 应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从改变为全部是水,反之亦然。

③ 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

④ 选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被***。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。

⑤ 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。

⑥ 经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。





液相色谱柱优势

硅胶的化学稳定性较差,仅能在pH=2~8的环境下工作。但是,在很多场合下,需要使用的pH条件。为此,人们曾大力发展高分子微球、氧化铝、氧化锆等化学稳定性更好的基质材料。但是,很难有一种材料能地满足液相色谱基质的要求。例如,高分子微球在中会发生一些溶胀,因此难以应用于以含的流动相进行梯度淋洗的场合;氧化铝和氧化锆与硅胶相比,虽然化学稳定性较好,但其表面修饰与键合比较困难。因此,化学稳定性好的碳材料便很自然地被考虑作为色谱填料的基质。

碳材料有的化学稳定性,可耐受宽达pH=1~14的环境;耐高温,石墨化碳可耐3000℃以上的高温而不受***;经适当加工的碳材料可具有很好的机械强度,具有优良的导电性、导热性及电磁屏蔽特性。更为难能可贵的是,多孔性碳材料以其结构的特点而具有很好的吸附性及选择性。正是碳材料的这些特性,使人们期待它在色谱领域中能有特殊的用途。





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