液相色谱柱的保存
1.反向色谱柱实验后的***:
使用缓冲液或含盐的流动相,实验完后应用10%的/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的,防止将填料冲塌陷。
2.长期保存色谱柱:
如,色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下,对于反相柱可以储存于纯或中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水中,并将堵头堵上,储存温度尽量是室温。
液相色谱柱性能评价
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20μm时,湿法填充较为理想。填充方法一般有4种:①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;②径向加压法,Waters;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;④干法。柱填充的技术性很强,大多数实验室使用已填充好的商品柱。
液相色谱柱优点
整体柱又称整体固定相、棒柱、连续床等,是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构,可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成,分离在样品流经孔结构时发生。可以减少路径的差异和纵向扩展。
整体柱的优点包括:可以原位制备,省去制备填料和装柱,也可以同法制成聚合物颗粒后再装柱;聚合物易于制备,柱子的长度和直径在一定程度上不受限制;聚合反应混合物中的单体可以灵活选择以得到适合的基质和性质;易于在柱衍生化,以得到具有合适性质的色谱柱;通过控制聚合反应的条件可以优化孔的性状。
液相色谱仪与气相色谱差别
液相色谱仪在基本概念上和气相色谱器是一致的,因此 设施的基本基本原理类似,可是它们在检查层面是有不一样的地点的,有不一样的,但又有不同点:液相色谱 与气相色谱的关键差别可归结为于以下几个方面:
1、气相方法的不一样:液相色谱仪只需将试样做成水溶液,而气相色谱需加温汽化或裂化;
2、流动相的不一样,在被测组分与流动相中间、流动各相稳定相中间都具有着一定的作用力;
3、因为溶液的黏度较汽体大2个量级,使被测组分在液态流动看中的热扩散系数比在汽体流动看中约小4~5个量级;
4、因为流动相的成分可开展普遍挑选,并可配备成二元或多元化管理体系,达到梯度方向过柱的必须,因此增强了液相色谱的屏幕分辨率(柱效率);
5、液相色谱选用5~10Lm细颗粒物固定不动相,使液体相在离子交换柱上透水性大大的变小,流动摩擦阻力扩大,务必依靠高压水泵运输流动相;
6、液相色谱仪是在液相中开展,对被测组分的检验,一般选用灵巧的湿式亮度检测器,比如,紫外线度检测器、示差折光率检测器 、莹光亮度检测器等;
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