液相色谱
自动进样器
样品在进样前必须经过适当的预先处理,需要经过亚微米滤膜的过滤或者离心,防止样品中的微小颗粒堵塞管路,好使用流动相作为溶剂配制样品,所用溶剂应该对样品有较好的溶解性。
针座是喇叭口朝上暴露在空气中的,有时空气中的较大灰尘颗粒可能恰好落在针座的流路内而引起针座的堵塞。这时候可以尝试卸下针座,将它接在泵的出口上反冲,一般能解决问题。
如果经常使用缓冲溶液,除了泵头之外,ALS计量泵的柱塞及密封圈,六通阀的转子密封圈和定子密封圈应该定期清洗,防止有盐的颗粒磨损ALS一定要使用Agilent的样品瓶及瓶盖;使用不兼容的或者加工精度差的样品瓶及瓶盖会引起ALS故障率的增加及性能的降低。
反相液相色谱
柱内填充二氧化硅颗粒,并对其进行改性,通过将长的碳氢链(8~18个C原子)附着在其表面来实现其非极性。使用极性溶剂,例如水和醇的混合物,。由于极性溶剂和混合物中的极性分子之间具有强烈的吸引作用,混合物中的极性化合物将更快地通过色谱柱。非极性分子在通过色谱柱的过程中速度会减慢。它们主要通过范德华分散力和疏水作用与烃基形成不同程度的吸引力。它们在水流动相组分中的可溶性也较低,有助于它们与烃基的相互作用。
液相色谱仪常见故障解决方案
液相色谱柱压升高的原因是什么?
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。例如,缓冲液盐分如(铵等)沉积于柱内,或样品污染沉积。针对种情况,处理时应先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成冲洗,接着用+异(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成冲洗,然后用纯水冲洗,冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
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