液相色谱柱的结构
(1)液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。
柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。
密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,多为聚四氟乙烯制成,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。
(2)柱填料:
液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:
多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3-10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合-CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
反相柱:
主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八***官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、***、C2、等,其颗粒粒径在3-10μm之间。
液相色谱仪的使用注意事项
液相色谱仪对于多数人来说都是很好上手的仪器了,但是就算是用过几年、经验丰富的分析员都会习惯于一些错误的操作,经常导致一些仪器故障。今天小编就给大家讲讲在使用过程中的注意事项。
对于液相色谱仪器本身一般不会有问题,特别是刚买回来的新仪器。对于仪器本身重要的就是仪器的校验,刚买回来的仪器一般都是由卖家工程师先对仪器做系统的确认工作,确认顺利通过后,再请***或省级仪器检定局的来校验,检定合格后就可以放心使用了,除此之外,一些做得好的公司每半年会对仪器进行一次的内部校验,目的就是为了保证仪器的正常可运行状态。
色谱条件一般包括流动相、色谱柱、检测波长、流速及进样量。流动相就涉及到配制流动相所用到的水和***试液,水一般要求用超纯水或其他水的电阻率不大于18.2兆欧级别,***试液要求用色谱级别的,原因为防止水和***试液中的杂质对色谱结果的干扰。色谱柱会因不同的品种而有不同的要求,但每根色谱柱都有它的清洗要求,这个在色谱柱说明书上都可以找到,一定要根据上面的要求进行,否则会造成色谱柱效下降和色谱柱的使用寿命缩短,检测波长也会因品种的不同有不同的要求。
液相色谱柱操作
1、如果流动相含有酸或无机盐,应当先用去离子水(20倍柱体积)冲洗干净。然后用用100%或保存色谱柱。用柱子的接头密封,并放在稳定的环境中存放。
2、应避免色谱柱受到直接的机械冲击或摔落,避免造成色谱柱性能的降低。
色谱柱的再生用相当于20倍柱体积的溶剂按下列顺序冲洗柱子,建议按柱子的箭头方向冲洗,尽可能不反冲。冲洗时使用的的参考溶剂顺序是水、、、异。
气相色谱检测器详细介绍
检测器基本原理: 从离子交换柱里下来的 带有分离出来组分的载气商品流通过检测器而造成数据信号,检测器的输入输出数据信号历经转换后变成色谱。
检测器有几种种类,但检测器的作用全是一致的: 当纯的载气(沒有待分离出来组分), 流过检测器时,造成平稳的电子信号——基准线 当尚需分离出来组分根据检测器时 造成差异的数据信号 气象色谱仪检测器类型多种多样,有很多种归类: ①依据对被检验试品的回应范畴能够被分成: 通用性检测器:对绝大部分检验愚昧均有回应,如:TCD、PI。 挑选型检测器:对某一类化学物质有回应,对其它成分的无响应或不大,如:FPD。 ②依据检测器的检验方法不一样还可以分成: 浓度值型检测器:测量的是载气中某组分浓度值一瞬间的转变,即检测器的响应值和组分的浓度值成正比,如TCD、PID。 化检测器:测量载气中某组分单位时间内进到检测器的成分转变,即检测器的响应值和单位时间内进到检测器某组分的品质成正比,如FID、FPD。
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