液相色谱柱的保存
1.反向色谱柱实验后的***:
使用缓冲液或含盐的流动相,实验完后应用10%的/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的,防止将填料冲塌陷。
2.长期保存色谱柱:
如,色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下,对于反相柱可以储存于纯或中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水中,并将堵头堵上,储存温度尽量是室温。
液相色谱柱性能评价
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20μm时,湿法填充较为理想。填充方法一般有4种:①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;②径向加压法,Waters;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;④干法。柱填充的技术性很强,大多数实验室使用已填充好的商品柱。
液相色谱柱的构造
液相色谱柱由柱管、压帽、卡套式接头(密封圈)、篦板(过滤芯)、连接头、螺钉(筒体)与柱填料等构成。 柱管:常用不锈钢板做成,如果应用时柱压不高过70kg/cm2时,也可选用厚壁管夹层玻璃或石英加热管,管内腔规定有很高的光滑度。用以柱填料的填装。空柱各部件均为金属材质,能承受一般的***。但因为含氟化物的对其有一定的腐蚀,故应用时要留意,柱及联接管中不可以长期留存该类,以防止浸蚀。压帽:即离子交换柱两边套合于柱管端表面的塑性变形圆柱体帽,中间有小圆孔,多见聚四氟乙烯做成,用以固定不动篦板。 密封圈:坐落于连接头螺旋式环内腔的延展性环,多见聚四氟乙烯做成,用以离子交换柱两边压帽与柱表面的密封性。
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