拉曼光谱在化学研究中的应用
拉曼光谱在有机化学方面主要是用作结构鉴定和分子相互作用的手段,它与红外光谱互为补充,可以鉴别特殊的结构特征或特征基团。拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是鉴定化学键、官能团的重要依据。利用偏振特性,拉曼光谱还可以作为分子异构体判断的依据。
在无机化合物中金属离子和配位体间的共价键常具有拉曼活性,由此拉曼光谱可提供有关配位化合物的组成、结构和稳定性等信息。另外,许多无机化合物具有多种晶型结构,它们具有不同的拉曼活性,因此用拉曼光谱能测定和鉴别红外光谱无法完成的无机化合物的晶型结构。
在催化化学中,拉曼光谱能够提供催化剂本身以及表面上物种的结构信息,还可以对催化剂制备过程进行实时研究。同时,激光拉曼光谱是研究电极/溶液界面的结构和性能的重要方法,能够在分子水平上深入研究电化学界面结构、吸附和反应等基础问题并应用于电催化、腐蚀和电镀等领域。
为什么拉曼光谱仪器不工作?
检查仪器和所有附件插座都插好并接通电源。
保证激光器(如果附带电源)都插好并接通,由于激光器有不同种类,可参照每个激光器的说明书获取进一步的帮助。
在有两个或多个激光器的系统中,确保联锁系统设置在正确的位置上,正确的激光器被接通。
检查仪器的外罩处于安全的关闭状态,联锁装置正在运转。
如果以上操作都已经检查过,你就可以准备进行光谱测试了。将样品放置在显微镜下,启动光谱操作软件,如果你仍不能得到光谱,检查下面各项。
保证样品被正确地放置在显微镜下,即样品被准确地聚焦并照射在样品正确的位置上。测量时经常需改变不同的测试区域以避免因样品不纯带来一些非期望结果的可能。
保证激光正确辐照在样品上,保证显微镜光圈的孔径设置正确并处于正确的位置上(不同品牌的拉曼光谱仪按各自的要求处理)。
检查所有软件窗口的设置是否正确。
检查成像区域设置窗口的数值并保证激光像点处于该区域的中心。标准成像区域应该是激光像点中心垂直方向两边各10个像元。检查狭缝的设置,当进行标准操作时,狭缝应为50μm。
如果CCD探测器饱和了,你将得不到任何有用的信息。可采用降低激发光功率或提高仪器的共焦程度来避免。
当检查完上述各项后,你应该可以得到一张样品的拉曼谱图。如你仍然不能得到谱图,可先尝试测试单晶硅的拉曼谱。单晶硅是良好的拉曼散射体,可以用来帮助验证仪器的性能。如果用单晶硅样品可以获取硅的520cm-1峰,再尝试测试样品。现在你可以得到样品的拉曼信号,但可能噪声较大。在这种情况下,可参照Q4的建议来提高信噪比和信背比。
为什么我得到的光谱中总是有随机的、尖锐的谱线?
这些谱线一般被认为是宇宙射线。宇宙中的高能粒子辐照在CCD探测器上会导致电子的产生进而被相机解释为光的信号。宇宙射线在时间和产生的光谱位移上完全是随机的,它们有很大的强度、类似发射谱线、半高宽较小(<1.5m-1)。为确认宇宙射线的存在,你可马上重新扫描光谱会发现峰的消失。如果谱线依然存在,则很有可能是室内光线的干扰,可参见Q3问题的解答。
宇宙射线随着扫描***时间的增加出现的概率会增加,因此当你长时间扫描一个光谱时,必须避免宇宙射线在光谱中的出现,这可以通过软件中宇宙射线去除能完成。这是一些软件中包含的实验设置功能,当使用时,将在同一样品位置扫描三次(相当于积分三次),软件将比较这三次扫描获得的光谱并去除没有在所有光谱中出现的尖锐峰。
拉曼光谱仪
该仪器外形构造比较简单,设计更加灵活,操作也很简便,还可以手持使用,也可以通过集成的小瓶取样模式使用,还可以固定在机器人手臂上远程遥控使用。特别是测量的速度又快又准确,以地波数的测量能力著称。
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