拉曼光谱技术在宝石研究中的应用
拉曼光谱技术已被成功地应用于宝石学研究和宝石鉴定领域。拉曼光谱技术可以准确地鉴定宝石内部的包裹体,提供宝石的成因及产地信息,并且可以有效、快速、无损和准确地鉴定宝石的类别--天然宝石、人工合成宝石和优化处理宝石。
(1)拉曼光谱在宝石包裹体研究中的应用
拉曼光谱可以用于宝石包裹体化学成分的定性、定量检测,利用拉曼光谱技术研究矿物内的包裹体特征,可以获得有关宝石矿物的成因及产地的信息。
(2)拉曼光谱在宝石鉴定中的应用
拉曼光谱测试的微区可达1-2um,在宝石鉴定中具有明显的优势,能够探测宝石极其微小的杂质、显微内含物和人工掺杂物,且能满足宝石鉴定所必须的无损、快速的要求。
另外,拉曼显微镜的共聚焦设计(confoal)可以实现在不***样品的情况下对样品进行不同深度的探测而同时完全排除其他深度样品的干扰信息,从而获得不同深度样品的真实信息,这在分析多层材料时相当有用。共焦显微拉曼光谱技术有很好的空间分辨率,从而可以获得界面过程中物种分子变化情况、相应的物种分布、物种分子在界面不同区域的吸附取向等。
拉曼光谱仪为什么待测样品的信号很弱?信噪比很差?
当进行样品测试时发现拉曼光谱信号很弱,首先要检查样品是否正确放置在显微镜下并且处于聚焦状态。你也可以将测试区域移到样品的另一个部位。同时检查仪器是否处于常规状态而不是处在共焦状态。如果激光功率小于100%,应尝试提高功率增强信号。如果光谱噪声很大,可采用增加扫描积分时间或积分次数来提高信噪比。
增加扫描积分时间可以让CCD获取更多的拉曼信号,增强整个无关噪声的特征。该法适宜于当背景和拉曼信号都低的情景。当两者都不强时,增加积分时间只会增加CCD探测器饱和的机会。
对几个特定的扫描光谱进行数据叠加可以增强随机背景噪声下的拉曼信号,增加信噪比。
适当选择扫描积分时间和积分次数可获得很大可能的***度增加信噪比。不过要注意一点:信噪比跟积分次数的平方根成正比,叠加四次可获得二倍信噪比的提高。
另一个与信噪比密切相关的参数是信背比。如果背景部分很高,将会湮盖拉曼信号只给出系统噪声。
经典光谱仪
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经典光谱仪是以空间色散原理上所建立的仪器,经典光谱仪是相逢光谱器,调制管沟一是非空间分光的,它采用圆孔进光
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拉曼光谱仪
1. 曾经一度怀疑线性CCD坏掉了,劝老板再买一个,可老板坚持说不可能的,(没可能坏的啦)。事实证明他是对的。
2. 将拉曼光谱从显微镜光路拆下,倒置固定在光学平台上。
3. 仔细观察光路,拆下大部分零件,拆前拍照记下原始位置。Fig. 4
4. 用白胶水粘紧光栅与反射镜。
5. 拆下两块滤光片,用一块反射镜反射回去,微调半透半反镜并用小孔检查光路,让入射光与出射光重合,使反射光透过pinhole,并且在CCD 镜头前看到光栅散射出的长条光斑。
6. 仔细调节Laser diode 后方的三个调整螺丝,同时微调Pinhole的位置(上方两个机米螺丝,下方一个弹性机米螺丝,前方两个紧固螺丝),使透过Pinhole的光强达到大且光路共轴垂直。耐心缓慢旋转每一个旋钮体会光斑的强度与移动趋势。(难的一步)
7. 将外壳从光学平台卸下并封装好,复原。倒置接回显微镜光路,并仔细调两个反射镜的四个旋钮,使光斑在屏幕正***。
8. 安装后,调节显微镜的上方卤灯的明暗,观察到有信号强弱的变化,若没有,拆掉,重复上述步骤 2-7。
9. 观察到明暗,使用标准样品,用长积分时间(20s),观察到拉曼信号。Fig.7(a)
10. 使用软件上的校准功能(Specify calibration peaks),用polystyrene样品重新校准。
11. 拆下再次做细微调整让信号强。Fig.7(b)
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