为什么我得到的光谱中总是有随机的、尖锐的谱线?
这些谱线一般被认为是宇宙射线。宇宙中的高能粒子辐照在CCD探测器上会导致电子的产生进而被相机解释为光的信号。宇宙射线在时间和产生的光谱位移上完全是随机的,它们有很大的强度、类似发射谱线、半高宽较小(<1.5m-1)。为确认宇宙射线的存在,你可马上重新扫描光谱会发现峰的消失。如果谱线依然存在,则很有可能是室内光线的干扰,可参见Q3问题的解答。
宇宙射线随着扫描***时间的增加出现的概率会增加,因此当你长时间扫描一个光谱时,必须避免宇宙射线在光谱中的出现,这可以通过软件中宇宙射线去除能完成。这是一些软件中包含的实验设置功能,当使用时,将在同一样品位置扫描三次(相当于积分三次),软件将比较这三次扫描获得的光谱并去除没有在所有光谱中出现的尖锐峰。
为什么测试时一些光谱给出十分强的背景信号,而这些信号湮盖了拉曼信号?
一些发荧光或磷光的样品在测量时会给出非常高的背景光谱。令人遗憾的是这些是样品材料的本征性质,是激光辐照下无法避免的结果,而且通常情况下荧光比拉曼信号更强。尽管这样,我们仍可采取一些措施减少或减轻荧光***。
猝灭:一些样品可采用测试前将激光辐照在表面一段时间对荧光进行猝灭以减小荧光光谱的背景增强拉曼信号。猝灭的时间根据样品不同可从几分钟到几小时。值得注意的是:猝灭效应是呈指数衰减的,一开始就可观察到。
共焦模式:采用共焦模式测量强光下辐照的小体积样品时荧光将会大大降低。该法也同样适合有荧光衬底的样品,例如被荧光物质基体包裹的样品。
改变激发激光的波长:有时改变波长是仅有可行的避免荧光干扰的方法。
如果拉曼实验室里有太多的室内光源比如荧光、白炽灯或日光灯等,这会在测试光谱上出现不必要的背景信号。因此在测试的时候应将室内光关闭或降到很小或用遮光罩将样品台罩住以避免外界的杂散光进入光谱仪。
拉曼光谱仪
开箱观察:
1. 肯定不是量产的产品,似乎是纯手工打造。光学量产产品质量与精密加工工艺的高低密不可分。
2. 光栅似乎是从Edmund 买的,1800/HVIS。
3. 有两个785 nm long pass filter。
4. 10到100微米直径的Pinhole 嵌在光筒里面,很难调整位置。
5. 大部分零件可拆卸,但不可调。
6. 激光器(IPS 100mW 785 nm TO-56 laser)有一段时间经常用拉曼的激光做实验,估计使用过于频繁而烧掉,后方有三个螺丝可以微调倾角。
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