拉曼光谱技术在材料科学研究中的应用
拉曼光谱在材料科学中是物质结构研究的有力工具,在相组成界面、晶界等课题中可以做很多工作。包括:
(1)薄膜结构材料拉曼研究:拉曼光谱已成CVD(化学气相沉积法)制备薄膜的检测和鉴定手段。拉曼可以研究单、多、微和非晶硅结构以及硼化非晶硅、氢化非晶硅、金刚石、类金刚石等层状薄膜的结构。
(2)超晶格材料研究:可通过测量超晶格中的应变层的拉曼频移计算出应变层的应力,根据拉曼峰的对称性,知道晶格的完整性。
(3)半导体材料研究:拉曼光谱可测出经离子注入后的半导体损伤分布,可测出半磁半导体的组分,外延层的质量,外延层混品的组分载流子浓度。
(4)耐高温材料的相结构拉曼研究。
(5)全碳分子的拉曼研究。
(6)纳米材料的量的子尺寸效应研究。
拉曼光谱仪设备的市场展望
作为在分子光谱领域中发展很快的设备,拉曼光谱仪正在成为当前仪器行业的焦点之一。 在早期阶段,拉曼光谱分析设备一直是实验室用仪器的代表;然而随着激光器、CCD检测器等技术的进步,便携和手持式的设备成为了拉曼分析仪器一个新的发展趋势——设备体积越来越小,操作越来越简单,应用也越来越广泛。近两年,由于安防、海关等领域现场快检的需求增加,国内的便携/手持式的拉曼设备的市场迎来了迅速的增长。我们相信在未来的数年内,随着技术方案的成熟、设备成本的进一步降低以及***政策***的完善,食品安全、***检测等几大领域的应用也会逐渐成熟;届时,便携/手持式拉曼光谱仪的应用会出现真正的突破,出现市场增长。
为什么拉曼光谱仪器不工作?
检查仪器和所有附件插座都插好并接通电源。
保证激光器(如果附带电源)都插好并接通,由于激光器有不同种类,可参照每个激光器的说明书获取进一步的帮助。
在有两个或多个激光器的系统中,确保联锁系统设置在正确的位置上,正确的激光器被接通。
检查仪器的外罩处于安全的关闭状态,联锁装置正在运转。
如果以上操作都已经检查过,你就可以准备进行光谱测试了。将样品放置在显微镜下,启动光谱操作软件,如果你仍不能得到光谱,检查下面各项。
保证样品被正确地放置在显微镜下,即样品被准确地聚焦并照射在样品正确的位置上。测量时经常需改变不同的测试区域以避免因样品不纯带来一些非期望结果的可能。
保证激光正确辐照在样品上,保证显微镜光圈的孔径设置正确并处于正确的位置上(不同品牌的拉曼光谱仪按各自的要求处理)。
检查所有软件窗口的设置是否正确。
检查成像区域设置窗口的数值并保证激光像点处于该区域的中心。标准成像区域应该是激光像点中心垂直方向两边各10个像元。检查狭缝的设置,当进行标准操作时,狭缝应为50μm。
如果CCD探测器饱和了,你将得不到任何有用的信息。可采用降低激发光功率或提高仪器的共焦程度来避免。
当检查完上述各项后,你应该可以得到一张样品的拉曼谱图。如你仍然不能得到谱图,可先尝试测试单晶硅的拉曼谱。单晶硅是良好的拉曼散射体,可以用来帮助验证仪器的性能。如果用单晶硅样品可以获取硅的520cm-1峰,再尝试测试样品。现在你可以得到样品的拉曼信号,但可能噪声较大。在这种情况下,可参照Q4的建议来提高信噪比和信背比。
为什么我得到的光谱中总是有随机的、尖锐的谱线?
这些谱线一般被认为是宇宙射线。宇宙中的高能粒子辐照在CCD探测器上会导致电子的产生进而被相机解释为光的信号。宇宙射线在时间和产生的光谱位移上完全是随机的,它们有很大的强度、类似发射谱线、半高宽较小(<1.5m-1)。为确认宇宙射线的存在,你可马上重新扫描光谱会发现峰的消失。如果谱线依然存在,则很有可能是室内光线的干扰,可参见Q3问题的解答。
宇宙射线随着扫描***时间的增加出现的概率会增加,因此当你长时间扫描一个光谱时,必须避免宇宙射线在光谱中的出现,这可以通过软件中宇宙射线去除能完成。这是一些软件中包含的实验设置功能,当使用时,将在同一样品位置扫描三次(相当于积分三次),软件将比较这三次扫描获得的光谱并去除没有在所有光谱中出现的尖锐峰。
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