吹扫捕集
气相色谱配置有Rxi-624 Sil MS 30m x0.25mmx1.4μm色谱柱,而质谱设置为35至270m / z的扫描模式。在EST Analytical Evolution 吹扫捕集浓缩仪中安装“C”捕集阱,并设置Centurion水/土壤自动进样器以运行土壤样品。遵循方法HJ605-2011中概述的实验参数。在收集“C”阱的数据之后,接下来使用Vocarb 3000捕集阱配置Evolution。两个捕集阱的GC / MS参数相同,但Vocarb 3000捕集阱需要不同的解吸,烘烤和干吹参数。
吹扫捕集分析法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。
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在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物(VOCs)多采用静态顶空法,但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与气相色谱联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L级)的VOCs,其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。
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吹提高吹扫温度.相当于提高蒸气压,因此吹扫效率也随之提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气压相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时,吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用。所以一般选取50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹扫温度。
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