吹扫捕集
吹扫捕集仪采用氦气/氮气作为吹扫气,将其通入样品溶液鼓泡;在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随吹扫气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩;在一定的吹扫时间之后,关闭吹扫气,切换六通阀将捕集管接入GC的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC进行分析。通过与GC或GC/MS的联用,可以广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析,也可用于食品中挥发物(如气味成分)的分析等。 吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率,但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱,使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考虑,兼顾所有可吹扫组分的回收率。
气相色谱仪吹扫捕集进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相色谱仪进行分析。吹扫捕集进样系统由样品瓶、捕集阱、连接管路、阀、捕集阱与色谱柱连接的接口等组成。
吹扫捕集法作为样品的前处理方式,以其取样量少、富集、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点,自1974年Bellar和Lichtenber发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。美国EPA601, 602, 603, 624, 501.1 与524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用, 吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析,有机金属化合物的形态分析中将起到越来越重要的作用。其原理是使吹洗气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态连续萃取。这种方法几乎能全部定量地将被测物萃取出来,不但萃取,而且被测物可以被浓缩,使方法灵敏度大大提高。
吹扫捕集过程中,样品发泡会污染全自动吹扫捕集装置。使用抗发泡剂可***样品发泡,但可能会改变样品基质的性质,使分析结果产生未知的误差。将惰性的玻璃微球填充在吹扫气通道中,可防止样品发泡。使用泡沫过滤器不仅不能防止样品发泡,而且容易引进误差。
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