吹扫捕集

吹扫捕集仪采用氦气/氮气作为吹扫气，将其通入样品溶液鼓泡；在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随吹扫气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩；在一定的吹扫时间之后，关闭吹扫气，切换六通阀将捕集管接入GC的载气气路，同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC进行分析。通过与GC或GC/MS的联用，可以广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析，也可用于食品中挥发物(如气味成分)的分析等。 　　吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取，可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下，可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率，但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱，使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考虑，兼顾所有可吹扫组分的回收率。

影响吹扫捕集结果的原因

一是吹扫-捕集进样器本身二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。

a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。

b．将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。

c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。

d.气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂，富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。

1、因压缩机是***负载，通断电时的瞬时电流比正常工作时高数倍，较易熔断***，应选用8A***管。

2、工作过程中压缩机不启动，热保护继电器启动，说明压缩机温度过高，待冷却后即可自动***正常。

3、为避免机内存水过多，影响空气纯度，所以，每次关机前需按下排水开关数秒钟即可。(可将排水口接入塑料瓶中避免水外溅)，每日排水不得少于一次。

4、从观察窗观看变色硅胶的情况，用户可根据需要更换新的硅胶，或进行干燥处理。

5、为了确保气体纯度，仪器每工作1000小时，需要更换活性炭一次(活性碳为20-40目，铅笔芯式)。

6、由于压缩机为开路工作方式，故润滑油会随水排出机外，造成消耗，所以在使用一年后适当给压缩机加润滑油，加油口在压缩机出气口旁边(或从进气口亦可)，建议加18号冷冻机油200克。

7、进气口过滤器需定期清洗(周期视室内粉尘情况而定，可用超声波清洗)以保持进气通畅,否则易引起压缩机工作负载增大并发热,温度过高时会发生过热保护而导致停机。