吹扫捕集特点
吹扫捕集法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机的溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率较高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但吹扫捕集法容易起泡,使仪器超载。另外,伴随着水蒸气吹脱,不利于下一步的吸附,非极性气相色谱柱的分离带来困难,火焰检测器中的水也有熄灭作用。
吹扫捕集的设备组成有哪些
(1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应<3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。
(2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂,富集样品中痕量挥发性物质。
(3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 , 捕集器聚合物部分不要超过200 , 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。
捕集阱与色谱柱连接的接口
早期的捕集阱与色谱柱连接的接口是一段很短的填充柱,与色谱柱入口垂直连接,吸附管直径与接口一致。此接口与填充色谱柱连接具有安装简单、操作灵活和可使用进行非吹扫捕集直接进样等特点,但毛细管柱不适合使用此接口。因为毛细管柱使用的载气流量较低(1~10mL/min),热解吸出来的待测组分在接口和传输管路中的停留时间较长,并暴露在进口热金属表面的不利环境中。
捕集阱与毛细管柱连接的接口有分流接口和冷聚焦接口等
捕集阱与毛细管柱连接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。
1、分流接口:
增加的载气流量有利于待测组分在捕集阱中热解吸。在毛细管柱入口分流,使毛细管柱和检测器的载气流量达到匹配。
2、冷聚焦接口:
若毛细管柱的载气流量小于5mL/min,可采用低温冷阱对热解吸组分进行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低浓度挥发性有机物有效的技术之一。
冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛细管空心柱即聚焦毛细管柱,直接与毛细管色谱柱连接。通常使用压缩泵将液氮输送到聚焦毛细管柱外壁上的区域,温度可降至-160℃。当热解吸组分流经冷聚焦接口时,待测组分被二次浓缩而载气直接通过接口,浓缩完成后停止输送液氮并快速升高接口温度(1000℃/min),将浓缩的组分热解吸出来,全部集中注入毛细管柱中,在柱内形成一段紧凑的样品塞。
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