吹扫捕集使用注意事项

1.温度选择

样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的***增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。

捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度较高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹扫温度。

连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为80-150℃。

2.吹扫气流与吹扫时间

吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。

吹扫捕集的捕集阱由吸附管和吸附剂等组成。

1、吸附管：

在吸附管内样品流经的路径上，若待测组分活性大或在吸附管内壁易冷凝，会使样品有损失或转化为其它物质。

（1）在80℃时，不锈钢材料对卤代烃具有反应活性。

（2）聚四氟乙烯材料的温度特性很好，惰性非常好，但小分子卤代烃（如）对聚四氟乙烯具有渗透性。

（3）高纯镍材料的惰性好，但若镍材料表面有水，经高温产生活化点，对化物会产生明显影响，不能在高于100℃时和水共存的情况下使用。

（4）弹性硅材料的去活性很好，但脆性较大。如果将它内衬在不锈钢管中使用就成为吹扫捕集技术中好的材料，具有很好的去活性、耐用性和热稳定性等，样品不会在吸附管内壁产生残存。

吹扫捕集吸附剂：

早期的吸附管内填充的吸附剂是Tenax、硅球和活性炭等，它们的捕集效率很好。Tenax可吸附捕集在常温下是液体的化合物，硅球可吸附捕集在常温下是气体的化合物，活性炭可吸附捕集卤代烃（如二氯二氯）。

样品中的水蒸气对硅球和活性炭产生的干扰非常明显，特别是使用选择性检测器时。吹扫捕集进样分析中，样品中的水与挥发性组分一起集并热解吸进入气相色谱仪，水会影响色谱柱性能，使分辨率变差，基线漂移，噪声增大。20世纪80年代后期，采用疏水性吸附剂（如碳分子筛）来代替硅球和活性炭。疏水性吸附剂在吹扫捕集过程中只吸附很少的水，大部分水被排空，这样热解吸时进入气相色谱仪中的少量水就达到可接受的水平。

选择吸附剂时，既要考虑吸附剂的疏水性，又要考虑吸附能力。吸附剂应具有较大的吸附容量和较高的热解吸效率。

吹扫捕集

吹提高吹扫温度．相当于提高蒸气压，因此吹扫效率也随之提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力，它依赖于吹扫温度和蒸气压相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时，吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加，不利于下一步的吸附，给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难，水对火焰类检测器也具有淬灭作用。所以一般选取50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分，可以采用更高的吹扫温度。

 泰科施普——专注研究、销售吹扫捕集产品，我们公司坚持用户为上帝，想用户之所想，急用户之所急，以诚为本，讲求信誉，以产品求发展，以质量求生存，我们热诚地欢迎各位同仁合作共创辉煌。