吹扫捕集吹扫气流速
吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。
吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。
3>吹扫时间
原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。
吹扫捕集装置
吹扫捕集是用于从液体或固体样品中分离低沸点的挥发性或半挥发性有机物,具有富集功能,是痕量有机检测的重要前处理方式。
国产与进口产品区别:
1)捕集管是吹扫捕集装置的重要部件,其吸附剂的质量是影响回收率、灵敏度和可捕集物种类的重要因素。国产设备的性能尚存在差距。
2)待测物在捕集管的解吸不充分及管路的残留是引起交叉污染的重要原因之一。国产设备在某些化合物的交叉污染控制上尚不能完全满足要求。
3)部分样品在吹扫时可能发生起泡现象。除泡设备,能够解决样品大量起泡的问题。国产设备尚不能完全满足要求。
选择进口产品的理由:公共卫生实验室利用吹扫捕集装置检测的痕量有机物种类多、含量低、样品基体复杂、数据要求高。因国产设备尚不能完全满足要求,故选择进口产品。
吹扫捕集
吹扫效率是在吹扫捕集过程中,被分析组分能被吹出回收的百分数。影响吹扫效率的因素主要有吹扫温度、样品的溶解度、吹扫气的流速及流量、捕集效率和解吸温度及时间等。化合物不同,其吹扫效率也稍有不同。表5-2列出水中一些挥发性有机物的吹扫效率。
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