吹扫捕集进样技术的基本原理
动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。
在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。
吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。
吹扫捕集仪器特点:
1 通用性能强:可与任意品牌气相色谱仪(GC)和(GC-MS)联用;
2 操作简单,使用方便,全程软件控制,自动化程度高:只需将样品管放入样品盘中,一切操作和控制均由控制软件完成,因而样品重复性好;主机中大触摸液晶板设计,可全程控制温度、操作命令,所有参数均可在PC端完成设置,反控仪器主机;。
3 冷阱采用半导体制冷+风冷,制冷温度可达-40℃(室温20℃时),满足大部分低温富集需求;
4 捕集阱升温采用直接电阻加热,升温速率>2000℃/min;
5 内置泡沫传感器,可检测到吹扫管内的泡沫,以防止污染样品的途径,保护整个分析系统;
6 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数;
7 固体样品瓶可加热,可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫;
8 捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。在反吹循环中,从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中;
9 除水阱在吹扫端去除水汽,减少水蒸气对GC和GC/MS的影响;
10 样品管路采用PEEK材料和硅完化惰性处理不锈钢管,减少污染残留;
11 可以用热水冲洗管道和吹扫管,减少残留;
12 所有管路和六通阀可控温加热,消除系统冷点,减少样品损失;
13 提供同步接口,在进样的同时可以同时启动色谱和工作站。
吹扫捕集解吸条件的选择
解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。
解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定优佳的解吸时间和高的解析温度。
解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影
吹扫捕集
吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。
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