吹扫捕集的捕集阱由吸附管和吸附剂等组成。
1、吸附管:
在吸附管内样品流经的路径上,若待测组分活性大或在吸附管内壁易冷凝,会使样品有损失或转化为其它物质。
(1)在80℃时,不锈钢材料对卤代烃具有反应活性。
(2)聚四氟乙烯材料的温度特性很好,惰性非常好,但小分子卤代烃(如)对聚四氟乙烯具有渗透性。
(3)高纯镍材料的惰性好,但若镍材料表面有水,经高温产生活化点,对化物会产生明显影响,不能在高于100℃时和水共存的情况下使用。
(4)弹性硅材料的去活性很好,但脆性较大。如果将它内衬在不锈钢管中使用就成为吹扫捕集技术中好的材料,具有很好的去活性、耐用性和热稳定性等,样品不会在吸附管内壁产生残存。
捕集阱与毛细管柱连接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。
1、分流接口:
增加的载气流量有利于待测组分在捕集阱中热解吸。在毛细管柱入口分流,使毛细管柱和检测器的载气流量达到匹配。
2、冷聚焦接口:
若毛细管柱的载气流量小于5mL/min,可采用低温冷阱对热解吸组分进行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低浓度挥发性有机物有效的技术之一。
冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛细管空心柱即聚焦毛细管柱,直接与毛细管色谱柱连接。通常使用压缩泵将液氮输送到聚焦毛细管柱外壁上的区域,温度可降至-160℃。当热解吸组分流经冷聚焦接口时,待测组分被二次浓缩而载气直接通过接口,浓缩完成后停止输送液氮并快速升高接口温度(1000℃/min),将浓缩的组分热解吸出来,全部集中注入毛细管柱中,在柱内形成一段紧凑的样品塞。
吹扫捕集
吹扫捕集过程中的除水方法主要有渗透法和冷凝法。渗透对样品中水和极性物质的去除非常有效,但测定样品中的极性物质如酮化合物时,不能用渗透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不会影响极性化合物的回收。
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一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和精密度。较高的解吸温度能够更好地使挥发物送入气相色谱柱,得到窄的色谱峰宽。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到对称的色谱峰。
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